Способ спектрального анализа фторидов бария и стронция

 

Союз Советсиин

Социалистически н

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (()) 870967

Ф

1 з. г ."-«л -" (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.09. 79 (2I ) 2820735/ I 8-25 с присоединением заявки,%— (51)М. К т.

G О! J 3/30

Гвоударстинный комнтет

СССР (23) Приоритет— (53) УДК535.34 (088.8) но делам нэобретеннй н открытнй

Опубликовано 07. Г0.81 ° Бюллетень №

Дата опубликования описания

А.А. Федорович,. В.З. Красильщик, Е.И Воропаев и М.С. Чупахин j

1 е

), (72) Авторы изобретения

% ) (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ФТОРИДОВ

БАРИЯ И СТРОНЦИЯ

Изобретение относится к областианалитической химии, конкретно к спектральному методу анализа фторидов бария и стронция, и может быть использовано при анализе материалов

/ для оптического стекловарения и волоконной оптики, в отрасли химических реактивов и особо чистых веществ и др.

Известен спектральный метод анализа соединений металлов, в частнос-. ти. соединений Ва и 3г, заключающийся в том, что навеску образца в 0,020,05 r.èñïàðÿþò из канала электрода в дуговом источнике возбуждения tI ).

Недостатком метода является низкая чувствительность. Предел обнаружения примесей в образце составляет

1. 10 4 1,.10- и о/

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ спектрального анализа фторидов бария и стронция, включающий испарение про2 бы из канала движущегося электрода в дуге (2).

Способ осуществляют следующим образом. Навеску пробы в 0,25 r помещают в паз графитового электрада шириной- 3, глубиной 4 и длиной 30 мм.

Возбуждение спектра проводят в дуге постоянного тока при токе 25 А, скорость перемещения электрода с пробой 0,5 мм/с, экспозиция 60 с. Регистрацию спектра осуществляют на снектрографе ДФС-8-2 при ширине щели 0,015 мм на фотопластинке СП-2.

Этот метод в случае анализа фторидов бария и стронция обеспечивает достижение чувствительности по содержанию примесных элементов порядка

I0 -I0 Х. Однако и это является недостаточным для требований современной техники.

Целью изобретения является повы.шение чувствительности метода.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе спектральное

870967 го анализа фторйдов бария и стронция, включающем испарение пробы из канала движущегося электрода в дуге, к пробе добавляют борную кислоту в количестве 2-3Х от массы пробы.

На чертеже представлен график зависимости интенсивности спектраль-.. ных линий определяемых элементов (например, ванадия, VIíèêåëÿ NI

3(рома С r) от количества борной кислоты Н ВО в 7, из которого определяется соотношение Н ВО и пробы. !

Действие И ВО связано. с протеканием в канале электрода твердофазной химической реакции между НзВО и фто- >s ром, имеющимся в пробе. Образующий. ся при этом ВР способствует более интенсивному выносу примесей в дуговую плазму, где происходит возбуждение спектра.

П р и м 6 р. В паз графитового электрода шириной 3, глубиной 4 и длиной 30 мм помещают 0,25 г ВаР или SrF, смешанных в соотношении

2-3Х с Н ВО

В

Графы 3 и 6 таблицы соответствуют данным, полученным по способу (1), 4 и 7 по способу, выбранному в качестве прототипа, и 5 и 8 — по пред20 лагаемому способу. Сравнение всех полученных данных показывает, что добавки Н ВО > в количестве 2-37. обеспечивают снижение пределов обнаружения в 5-10 раз по сравнению с извест2s ным способом.

Таблица

Линия, нм

Элемент

3, 10-4

-ь

5 10 8 10 — 5

3 10 5 10

1 -I0 5 10

1 10 2 10

1 10110

1 10

5 10

5 10

Z 10 ф

3 10

2:10

318,5

305,1

302,1

Ванадий

Никель

Хром

1, Ноткина N.А. и др. Спектраль- ный анализ стронция и бария на примесях.-"Заводская лаборатория", т.23, 1957, с.569, !

2. Красильщик В.3. и др. Использование метода сканируемого электрода для снижения пределов обнаружения в дуговом источнике возбуждения.—

Журнал аналитической химии, т.34, 1979, с. 1450(прототип) .

Формула изобретения

Способ спектрального анализа фторидов бария и стронция, включающий испа рание пробы, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, к пробе добавляют борную кислоту в количестве 2-37. от массы пробы,".

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Возбуждение! спектра проводят в дуге постоянного тока при силе тока

25 Х,,скорости горизонтального перемещения электрода 0,5 мм/с экспозищМ 60 с. Регистрацию спектра проводят на спектрографе ДФС-8-2 при шири не щели 0,015 мм на фотопластинке

СП-2.

В таблице приведены данные по чув-, ствительности определения примесей

Ч, Ni С r (для других элементов — примесей получены аналогичные результаты) соответственно с ВаР и SrF.

2 ьные пределы обнаружения мас.X ез с Изв. без с

ВО Н ВО способ НЗВО H BO

870967

o,ã

Составитель Е. Карманова

Редактор О. Филиппова Техред И.Рейвес Корректор Г. Решетник

Заказ 8420/11 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4