Способ подготовки порошкообразных материалов к спектральному анализу

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик о»966543 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25. 07. 80 (21) 2971420/23-26

Р }М g+ з с присоединением заявки Мо

G N 1/28 а 01 т 3/30

Государственный комитет

С СС P по делам изобретений и открытий (23) Приоритет(53) УДК 543.055 (088.8) Опубликовано 15.1082. Бюллетень Мо 38

Дата опубликования описания 15.10.82

Физико-химический институт.АЙ Украинской С аявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОРОШКООБРАЗНЫХ

МАТЕРИАЛОВ К СПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к способам подготовки порошкообразных материалов к спектральному анализу. 5

Известен способ подготовки порошкообраэных материалов к спектральному анализу, включающий смешивание их с вспомогательной добавкой, содержащей спектрохимический носитель, буфер,t0 разбавитель и внутренний стандарт без применения смачнвающей жидкости и ,последующий контроль однородности смеси спектрографическим методом (lj .

Однако известный способ характе« риэуется плохим качеством перемешивания, а контроль однородности длителен и обладает невысокой точностью.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ подготовки порошкообраэных материалов к спектральному анализу, включающий смешивание их с вспомогательной добавкой, содержащей внутренний стандарт и спектрохимнческий буфер, в 25 присутствии смачивающей жидкостиэтилового спирта, удаление этилового спирта нагреванием и последующий контроль однородностй смеси. Контроль однородности проводят спектро- 30.графически дуговым методом путем фо тографической регистрации спектров отдельных порций испытуемой смеси и измерения на спектрограммах почернения выбранных аналитических линий.

Точность такой индикации характеризуется относительным стандартным от- клонением 810,10 (21 °

Однако известный способ характеризуется длительной подготовкой смеси и невысокой точностью индикации ее однородности. Разобщенность процессов перемешивания и индикации однородности делает невозможной автоматизацию контроля приготовления смесей. Кроме того, используемая в этом способе смачивающая жидкость не является полностью инертной в химическом отношении. Этиловый спирт содержит до 4,5% воды, которая в процессе перемешивания может взаимодействовать с отдельными компонентами анализируемого вещества, что приводит к ошибкам. Относительно высокое давление паров этилового спирта обуславливает высокую скорость эагустения смеси в процессе перемешивания, что затрудняет последнее. Это приводит. к необходимости добавления к смеси повторных порций жидкости, удлиняю966543 ще процедуру подготовки, и является источником привнесеных посторонних элементов.

Цель изобретения — ускорение процесса и повышение точности контроля однородности смеси.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготонки порошкообразных материалов к спектральному анализу, включающему смешивание их с вспомогательной добавкой в присутствии смачивающей жидкости, удаление ее нагреванием и последую" щий-контроль однородности смеси, в . качестве смачивающей жидкости используют н-октан или н-гептан и предва- 15 рительно вводят люминесцирующее вещество в один из компонентов добавки.

При этом смачивающую жидкость вводят в количестве 15-30 мл на 100 г смеси. 20

В качестве люминесцирующего вещества используют антрацен, родамин

6Ж или титановый желтый, которое вводят в количестве 0,025-0,2В от общей массы смеси. 25

Сравнительное низкое давление пара и соответственно высокая температура кипения смачивающей жидкости позволяют избежать загустения состава во время гомогенизации и по окончании перемешивания удалить смачивающую жидкость нагреванием до 1300 С.

Смешивание ведут в присутствии

15-30 объемных частей смачивающей жидкости на 100 мас.ч. твердого вещества. При этом получают не расслаивающуюся однородную, пульпообразной консистенции массу, которая сохраняется в таком состоянии в течение всего времени перемешивания. Продолжительность перемешивания определя- 40 ется величиной навески и регулируется по данным люминесцентного анализа отдельных порций смеси. Люминесценцию возбуждают при облучении материала светом длиной волны 365 нм, выделенным из свечения ртутной лампы, и регистрируют известными способами светочувствительными, приборами с цифровой или графической индикацией. Мерой однородности смеси служит постоянство интенсивности люминесценции во всей массе вещества. Измерение интенсивности люминесценцйи различных участков смеси проводит я путем перемещения равномерно расйределенной массы вещества на лотке, транспортировочной ленте или диске, возможно также измерение люминесценции дискретно путем анализа отдельных проб, отобранных из разных мест смеси. 60

В качестве люминесцирующего вещества используют антрацен, родамин 6Ж, титановый желтый.

Люминесцирующее вещество применяют в таком количестве, чтобы его со- 65 держание в конечной смеси составляло 0,025-0,2Ъ мас.ч. Это количество выбрано экспериментально таким образом, чтобы яркость люминесценции конечного продукта находилась в об1 ласти, оптимальной для получения наиболее точных измерений, характеризующихся относительным стандартным отклонением SÄ 0,01-0,02.

Пример. Подготовка к спектральному анализу диоксида титана.

Смешивают 8,5 мас.ч. образца и 1,5 мас.ч. вспомогательной многокомпонентной добавки, содержащей, мас.ч.:хлорид серебра(спектрохимический буфер), 70, хлорид натрия (носитель) 6, оксид кобальта (внутренний стандарт) 1 и остальное — угольный порошок (разбавитель) до 100.

Предварительно в один из компонентов добавки добавляют люминесцирующее вещество. Для этого в кварцевую или фарфоровую чашку помещают навеску 10 г хлорида серебра, добавляют

20 мл ацетонового раствора, содержащего 1 мг/мл антрацена, после тщательного перемешивания остаток ацетона удаляют нагреванием при 60ОС и продолжают перемешивание до полной однородности вещества во всей массе, о чем судят по равной интенсивности люминесценции отдельных порций хлорида серебра, взятых из разных его мест. Далее смешивают компоненты добавки. Для этого к.навеске 7 г подготовленного хлорида серебра добавляют 0,6 r х л оoр иHд а нHа тTр иHяH,, 22,3 r угольного порошка, 0,1 г оксида кобальта и тщательно перемешивают в присутствии 3 мл н-октана 30 мин.

После чего смесь высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 130ОC. Количество смеси пригодно для длительного применения.

Для приготовления пробы для анализа к навеске 255 мг диоксида титана добавляют 45 мг вспомогательной смеси добавки и перемешивают в присутствии 1 мл н-октана 5 мин. Однородность проверяют по люминесценции трех порций образца.

Таким образом,использование предлагаемэго способа приготовления порошкообразных материалов к спектральному анализу обеспечивает повышение качества подготовки смеси, т.е. од" нородности последней приблизительно в 10 раз, вследствие более высокой точности ее индикации, ускорение процедуры перемешнвания не менее, чем в б раз, а также воэможность автоматизации процесса приготовления аналитических смесей.

Формула изобретения

1. Способ подготовки порошкообразных материалов к спектральному

966543

Составитель Т. Жукова

Редактор Т. Митрович Техред С.Мигунова- Корректор N. демчик

Заказ 7832/59

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ф анализу, включающий смешивание их с вспомогательной добавкой в при" сутствии смачивающей жидкости, удаление ее нагреванием и последующий контроль однородности смеси, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса и повышения точности контроля, в качестве смачивающей жидкости используют н-октан или н-гептан и в один из компонентов добавки предварительно вводят люминесцирующее вещество.

2. Способ по и ° 1, о т л и ч а юшийся тем, что смачивающую жид» кость вводят в количестве 15-30 мл на 100 г смеси.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве люминес цирующего вещества используют антрацен, родамин 6Ж или титановый желтый.

4. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что люминесцнрующее вещество вводят в количестве 0 0250,23 от общей массы смеси .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Русанов А.К., Алексеева В.М., Хитров В.Г. Количественное спектральное определение редких и рассеянных элементов. М., Госгеолтехиздат, 1960, с. 117-120.

2. Недлер В.В., Иванов H.Ï., Шокина Н.Т. Спектральное определение примесей в чистых тугоплавких металлах методом непрерывной подачи в горизонтальную дугу переменйого тока.

Обзор Научные труды Гиредмета, т.Х.М., Металлургиздат, 1963, с. 403-404.