Рентгеновский спектрометр

 

). Автоф изобретения

В. Д. Скупов

Горьковский исследовательский физико-т хнияескийпри Горьковском государственном университете им. Н.И. лобачевского

/ инстйтут

-- .) (71) Заявитель (54) РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОИЕТР

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности с по- мощью дифракции и может быть использовано для исследования структуры кристаллов с помощью отраженного излучения.

Известен рентгеновский спектро-. метр, содержащий источник рентгенов» ских лучей, коллиматор, кристаллмонохроматор, исследуемый кристалл, 10 держатели, механизмы поворота кристаллов и счетчик квантов. Держатель кристалла монохроматора снабжен механизмом параллельного перемещения

15 вдоль нормали к оптической оси прибора (1).

Недостатки этого спектрометра— его конструкция .ограничивает возможности использования прибора. На данном спектрометре можно исследовать кристаллы только при малых углах дифракции (9), так как лрн g -т 90

0 размеры установки становятся бесконеч2 ными. Это не позволяет измерять на спектрометре деформацию кристаллической решетки менее 10 - 10 отн.ед.

Кроме того, в этом спектрометре отсутствует механизм взаимного поворота монохроматора и исследуемого кристалла. В результате спектрометр работает только в условиях симметричной брэгговской дифракции кристалламонохроматора.

Известен также рентгеновский трех:кристалльный спектометв, содержащий источник рентгеновских лучей, коллиматор, первый и второй кристаллымонохроматоры, исследуемый кристалл, держатели указанных кристаллов, механизм поворота каждого кристалла и детектор излучения. Источник рентгеновских лучей и коллиматор установлены на платформе, поворотной относительно оси поворота первого кристалла-монохроматора. Данный слектрометр дает возможность проводить из873067

55 мерения при брэгговских углах до

88 (2 ).

Однако на этом спектрометре невозможно исследовать монокристаллы при углах Брэгга, близких к 0 так.как габариты установки увеличиваются до бесконечных размеров.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является рентгеновский спектрометр,.содержащий рентгеновскую трубу, расположенные по ходу луча коллиматор, кристаллы-монохроматоры и кристалл-анализатор, установленные на держателях, имеющих общую ось поворота, и снабженные механизмами поворота и детектор излучения, В этом устройстве держатели кристаллов закреплены на платформах, имеющих общую ось поворота.

Таким спектрометром проводят исследования во всей области углов отражения (от О до 9О )и практически о на любой длине волны рентгеновского . спектрометра. Установка исследуемого кристалла на пути падающих и отраженных лучей дает возможность регистрировать угловое положение кривой дифракционного отражения от исследуемого кристалла относительно углового положения кристалла монохроматора P3).

Однако конструкция спектрометра предусматривает двухкратное прохождение рентгеновского луча (падающего и отраженного) через исследуемый кристалл, что накладывает ограничения на возможность применения спектрометра. На данном спектрометре возможно исследовать только тонкие кристаллы (если толщина кристалла увеличивается, то падающий луч не проходит через него), При работе на малых углах дифракции в данном спетрометре кристаллы должны быть близко расположены друг к другу, что не позволяет исследовать на спектрометре многие свойства твердых тел, в частности невозможно подвергать образцы термической обработке и изучать эффекты полного внешнего отражения рентгеновских лучей.

Кроме того, из-за линейного смещения кристаллов относительно общей оси поворота при перемещении кристаллов происходит сканирование луча по отражающей поверхности, т.е. информация о структурном совершенстве образца усредняется по большому объему °

При искривлении поверхности кристалла на данном спектрометре невозможно определить неоднородность структуры кристаллической решетки.

Конструкция спектрометра предусматривает только двух или трехкристальную схему спектрометра, т.е. количество работающих кристаллов ограничено.

Следовательно, функциональные возможности спектрометра ограничеными

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей спектрометра..

Поставленная цель достигается тем, что в спектрометре, содержащем рентгеновскую трубку, коллиматор, кристаллы-монохроматоры и кристалл-анализатор, установленные на держателях, имеющих общую ось поворота и снабженные механизмами поворота кристаллов, и детектор излучения, держатели кристаллов закреплены на поворотных платформах жестко, с общей осью поворота, проходящей через центр анода рентгеновской трубки параллельно оси поворота держателей.

При таком конструктивном выполнении спектрометра все кристаллы работают на отражение, линейные расстояния между источником рентгеновского излучения и кристаллами постоянны и собственные оси вращения кристаллов совпадают с отражающими поверхностями, что обеспечивает расширение функциональных возможностей спектрометра.

На фиг.1 и 2 представлены схемы спектрометра для измерения малых (О (45o) и больших (g 45 )углов отражения соответственно на фиг.3 и 4схемы для расчета углов поворотов кристаллов спектрометра при 8<45 и&745 .

Спектрометр содержит размещенные на основании 1 рентгеновскую трубку

2, коллиматор 3, кристалл-монохроматор 4, исследуемый кристалл 5 и детектор 6 излучения, расположенный на круговом основании 7. Кристаллы

4 и 5 установлены на держателях 8 и 9, жестко закрепленных на подвижных платформах 10 и 11, имеющих -общую ось поворота 0, и снабжены механизмами 12 и 13 поворота с осями 0 и 0 -.

Детектор 6 излучения имеет устройство

14 поворота с осью 0 . Общая ось О поворота совпадает с центром 15 анода рентгеновской трубки 2 и центром 16 кругового основания 7.

873067

С1, 2"

2 (2.)

35 -=p-x, 40

45 р .(4) где r

55

Спектрометр работает следующим образом.

Рентгеновский луч из трубки 2, пройдя через коллиматор 3, падает на кристалл-монохроматор 4, который с помощью механизма 12 поворота устанавливается в отражающее положение.

При этом детектор 12 повернут на угол С относительно оси первичного луча О, О> на круговом основании 7 . r0 и на угол 2 9 -gf. вокруг собственной оси 0 . Для получения дифракциониого максимума от исследуемого кристалла 5 поворачивают платформу 1 1 вакруг оси 0, на заданный угол р и зЕ.- 15 тем вращают кристалл 5 вокруг оси

0 с помощью механизма 13 поворота.

Кривую дифракционного отражения реги:стрируют детектором 6, который с помощью устройства 14 поворота устанавливают на основании 7 под заданными углами ф и Я .к оси первичного . луча 01 0 1 и оси 010, соединяющЕй общую ocr 0.1 и собственную ось 0 детектора 6, 25

Значения углов ц,, у и g рассчитывают по формулам

Яица — — Яи48 +

2R М

+МИ28 1-(r„lR)Ú1È 29 ð, где х определяется соотношением

° Гд

, 611 1 2 (28<-Я.Я„ф )

28 +/)"

= 2 (} - 9 1 ) т Ь -Х,, расстояние между осями О и 02 1

1 расстояние между осями О

31 растояние между осями О и 04 брэгговский угол для монохроматора: брэгговский угол для исследуемого кристалла.

Переход на другие значения углов отражения в спектрометре осуществляется переходом кристалла-монохроматора 4 вокруг оси О на угол равный брэгговскому, поворотом платформы 11 вокруг общей оси О на угол ()и вращением кристалла 5 вокруг собственной оси О на заданный угол дифракции.

Для работы на больших углах дифрак-. ции меняют местами кристалл-монохроматор 4 и исследуемый кристалл 5.

Монохроматор 4 устанавливают на платформе 11. Отражение от монохроматора 4 регистрируют детектором, уста/ новленным под углом 0L к оси первичного луча 0„0 и повернутым на угол

29,—.(К вокруг собственной оси 04.

После того, как найден максимум интенсивности отражения от монохроматора, подвижную платформу 10 поворачивают вокруг оси О на угол

t. и затем с помощью поворотов исследуемого кристалла 5 вокруг оси О выводят его в отражающее положение. Кривую качания фиксируют детектором 6, который расположен под углами " и Е к оси первичного луча О, О и оси 010 °, i 3

Углы с, Р, я и рассчитывают по формулам,. полученным. по аналогии с ранее описанным вариантом при использовании теоремы синусов для треугольников 010 0 О О 0 1 010 04

941 ) э 2 4 й4

Схема спектрометра не огранйчивает число работающих кристаллов. Введение в спектрометр дополнительных подвижных платформ с держателями кристаллов позволяет использовать все преимущества многокристальных установок. В частности можно получать рентгеновские пучки с малой угловой и спектральной расходимостью, а также проводить независимые измерения кривизны атомных плоскостей и однородной деформации кристаллов.

В данном спектрометре, благодаря тому, что общая ось О. поворота проходит через центр анода рентгеновской трубки, собственные оси вращения кристаллов 0 0 совпадают с отражающими поверхностями, т.е. рентгеновский луч не сканируется на поверхности, что обеспечивает получение информации о локальных нарушениях кристаллической структуры исследуемого кристалла.

Кроме того, поскольку все кристаллы в спектрометре работают на отражение и линейные расстояния между

873067 источником рентгеновских лучей и кристаллами постоянны, конструкция прибора не накладывает никаких ограничений на толщины исследуемых-кристаллов и диапазон рабочих углов дифракции и позволяет исследовать кристаллы при термической обработке .

Таким .образом, выполнение спектрометра с кристаллами, жестко закрепленными на поворотных платформах с общей осью поворота, совмещенной с центром анодд рентгеновской трубы, расширяет функциональные возможности спектрометра.

Формула изобретения

Рентгеновский спектрометр, содержащий рентгеновскую трубку, расположенные по ходу луча коллиматор, кристаплы-монохроматоры и кристалланализатор, установленные на держателях, имеющих общую ось поворота, и снабженные механизмами поворота, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ковьев Э.К. и др. Двухкристальйый рентгеновский спектрометр для получения кривых отражения и прохол дения в широком диапазоне углов дифракции. "Кристаллография", т.)9, Ф 5, )062, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР

):= 522458, кл. 6 О1 и 23/20, 1976.

3. Авторское свидетельство СССР

)."- 487338, кл. 0 О! N 23/20, !.975 (прототип) .

20 и детектор излучения, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей спектрометра, держатели кристаллов жестко закреплены на поворотных платформах с общей осью поворота, проходящей через центр анода рентгеновской трубки параллельно оси поворота держателей.