Способ определения сульфатной зольности в нефтепродуктах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Севетсник

Социалистичесник республик .

< > 873126

М АВТОИЖОМУ Свй ЙТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено .101079 (21) 2827576/23-04 (53)М. КЛ. с присоединением заявки Йк.—

G 01 N 33/28

Государственнмй комнтет

СССР ню делам нэобретеннй н еткрмтнй (23) ПриоритетОпубликовано 15,10.81. Ьюллетень йй 38

Дата опубликования описания 15.10.81 (53) УДК 621.892. . 8 (088. 8) (72) Авторы изобретения

B.È. Шарапов Н.П. Соснина, lO.A. Жаворо оров а

/ г

/ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЪФАТНОЙ ЗОЛЬНОСТИ

В НЕФТЕПРОДУКТАХ

Изобретение относится к аналИЗу. нефтепродуктов и может быть использовано при анализе масел, эксплуатационные свойства. которых улучшены . присадками, содержащими в своем составе соли бария, кальция, магния и цинка, а также самих присадок.

Известен способ определения суль". фатной зольности в нефтепродуктах. заключающийся в сжигании навески 10 нефтепродукта или его смеси с при садкой с последующей обработкой по-, лученной золы серной кислотой для перевода окислов и карбонатов металлов в их сульфаты, по массе которЫХ 35 .косвенно судят о содержании присадок в смазочных маслах, а в присадкахметаллоорганических соединений (.1)., Недостатками известного способа 20 является большое количество операций, использование концентрированной серной кислоты, продолжительное время испытания (около 5 ч). кроме того, при высокой сульфатной зольности сма-25 зочных масел, и особенно присадок, трудно получить правильный результат, так как при испарении влаги после обработки золы серной кислотой происходит разбрызгивание содержи- 30 мого тигля, в котором осуществляется выпаривание. Уменьшение же навески нефтепродукта или присадки неизбежно ведет к увеличению погрешности результата.

Целью изобретения является упрощение способа определения сульфатной зольности.

Поставленная цель достигается тем, что согласио способу определения аульфатной зольности в нефтепродуктах, в навеску нефтепродукта или в его смесь с. присадкой предварительно вводят 10-12 мас.Ф серусодержащего беззольного вещества, растворимого в нефтепродукте, сжигают навеску с последующим доведением полученной золы до постоянной массы.

Способ осуществляется следующим образом.

В тигель с навесной нефтепродукта вносят вещество, содержащее серу, например, тиомочевину, серный цвет, присадку ОТП-осерненный тетрамер пропилена, тигель устанавливают на электройлитку и сжигают смесь до углистого остатка и эолы.

Затем тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 775-25ОC на 2030 мин, после чего вводят прокален873126

Таблица 1

Результаты испытаний

Марка масла, присадки

По предлагаемому способу

По известному способу

Тиомочевина Присадка

ОТП

Сера элементарная (серный цвет ) Смесь масел МТЗ-lоп и веретенного АУ (1:3) 0,26

026" 026

2 3

О 26

О 25

0 25

:О 25

0,26

О 69

О 26

0,70

0,26

О 74.

Масло МТЗ-lоп

О 80

О 78

О 81

0,82

0,82 ; 5

0,81

0,82

0,67

О 82

0,82

0,98

0,83

0,94

li03

Масло МТЗ-lоп

1 03

1,62

l ОЗ

1,36

Б оз .5 156

5 16 7

1,64

1 677

Масло М-14 ГБ

1667

1,67

1,84

1,67

-М—

1,67

1 67

1,62

2,00

1,89

1,96 б

2,02

Масло М-16Д

2,02, ll

2,02

111

2,02

2,02

Тб

2 02

2,02

2 02

17,5

-% —

2,02

12 16 б

2 02 2 02

15 15

17 5 17,1 17 5 17,5

1() — 9 — — 10=

17,4 17,4 17,5

Вг Ъ

Присадка ПМСя

17 5

17 55

+Б числителе указан результат определения зольности (в относительных ВФ) в знаменателе - количество введенного беззольного вещества (в масс.Ъ). допускается расхождение параллельных определений в пределах 0,01 — 0,04 цля различных мароК масел. ный остаток до постоянной массы и высчитывают величину сульфатной зольности обычным способом.

В предлагаемом способе-определения сульфатной зольности беээольное вещество, содержащее-серу, является источником получения серного ангидрида, который выполняет ту же функцию, что и серная кислота в известном способе, Однако в предлагаемом методе образование сульфатов бария, кальция, магния и цинка идет в одну стадию з процессе сжигания навески нефтепродукта или его смеси с при садкой.

Результаты сравнительных определений сульфатной зольности, полученные по предлагаемому способу, не отличаются от результатов, полученных по известному способу, и приведены в табл. 1.

Данные табл. 1 показывают, что

10% реагента являются минимально необходимым количеством, обеспечивающим при сжигании любых товарных масел с присадками и.присадок, полный перевод углекислых солей металлов и их окислов в сульфаты. Большее количество реагента гарантирует достоверность определения сульфатной зольности, но в целях экономии и сокращения выделения в атмосферу серного (SOy) ангидрида расходовать более 12% реагента нецелесооб1О разно.

Определение сульфатной зольности в нефтепродуктах и присадках по предлагаемому способу позволяет сократить число операций, уменьшить время анализа, повысить безопасность работы. Сравнительные данныЕ по количеству операций и затратам времени н а определение сульф ат н ой. з оль ности, по известному и предлагаемому способам приведены в табл. 1.

873126 а б л и ц а 2

Наименование операции

Способ

p операции

Предложенный

Известный

Наименование операции

9 операции

Взятие навески

Добавление реагента

Сжигание навески

Взятые навески

30

Сжигание навески

Охлаждение тигля

Обработка серной кислотой 5

Нагрев на электроплитке 30

Прокалйвание при 550oC „ 30

Охлаждение тигля

Обработка дистиллированной водой 2

Обработка серной кислотой 3

Нагрев тигля на электроплитке

20

Прокаливание тигля при

775 С

Прокаливание тигля 30 при 775 С

12

Доведение до постоянной массы

Доведение до постоянной массы

Ф Ъ

155

Итогово 280 смесь с присадкой предварительно вводят 10-12 мас.Ъ серусодержащего безэольного вещества, растворимого в нефтепродукте.

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе

1. Масла нефтяные с присадками . и присадки. Метод определения сульфатной зольности. ГОСТ 12417-73 (прототип) .

Формула изобретения

Составитель Л. Русанова

Редактор П. Коссей Техред Л.Пекарь Корректор С. Шекмар

Заказ, 9023/69

Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Время, затрачивае" мое на операцию,мин

Способ определения сульфатной зольности в нефтепродуктах, путем сжигания навески нефтепродукта. или его смеси с присадкой с последующим доведением полученной золй до постоянной массы, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в навеску нефтепродукта или в его

Время, затрачиваемое на операцию, мин