Неподвижная фаза для газохроматографического анализа

 

И. П. Юдина, К. И. Сакодынский, Ю. А. Южелфвский

С. В. Соколов, Н, Н. Федосеева, Г. Н. Семи1 а и В. Е. Прилепшева (72) Авторы изобретения (?1) Заявитель (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА

Изобретение относится к области газохроматографического анализа и мо» жет быть .применено для разделения органических и кремнийорганических соединений.

В настоящее время в газовой хроматографии широко применяют неподвижные фазы на основе силоксана с трифторпропильными группами у атома кремния (1), а также фторсилоксановые жидкости1 "

Указаннйе неподвижные фазы недостаточно термостойки и селективны к ряду классов органических и кремнийорганических соединений.

ЦелЬю настоящего изобретения является повышение термостойкости неподвижной жидкой фазы и селективности по отношению к широкому кругу практически важных соединений. .Поставленная цель достигается применением в качестве неподвижной фазы для газохроматографического анализа силоксанового полимера общей формулы:

3)2 Ъ 7

t СН2 3 3 з но 81- о ф ф {- о) m) „Я с 3 3 где m = 0,33-1, и = 20-3000

Предложенная неподвижная фаза растворяется во фреоне 113 и гексафторбензоле. Максимальная рабочая температу.— ра при работе с детектором ионизации в пламени составляет 320 С, статическая папярность равна 10-25, характеристическая вязкость 0 01 2,4 дл/г.

Константы Мйк Рейнольдса для данной неподвижной фазы составляют: Х

= 27 Y = 128, 2 = 173, U = 188, S = 239.

879456

Формула изобретения

25

Ранее этот полимер применялся для приготовления специальных каучуков и в хроматографии не использовался.

Практические испытания неподвижной фазы проводили, нанося ее в количестве 5 и 20 вес.Ж на хроматон, длина колонны 2 м и внутренний диаметр 2 мм, газ-носитель — гелий, детектор ионизации в пламени.

Применение предложенной неподвижной фазы иллюстрируют следующие примеры.

Смесь углеводородов С6-С2о разделяли при изменении температуры колонны от 60 до 185 С со скоростью 4 С за минуту (фиг. 1).

Смесь высших жирных спиртов фракции

С,д -С разделяли при изменении температуры колонны от 100 до 165 С за

10 мин (фиг. 2) °

Высшие жирные кислоты С о и Сщ разделяли в интервале температуры 150

200 С (фиг. 3) °

Разделение аминов жирного ряда С, в смеси с нитрилами и углеводородами проводили, при изменении температуры от 100 до 220 С (фиг. 4), Групповое разделение Со — С,о, С1 и

С, — углеводородов от смеси алкилсульфамидов Сю, Сц и С, проводили при програм;;ировании температуры от

90 до 250 С (фиг. 5) .

Разделение изОмеров метилфенилсилоксанов проводили при температуре

250 С (фиг ° 6) . !

Разделение технического продукта этилсиликата ЭТС-32 производили при изменении температуры от 90 до 250 С за 24 мин (фиг. 7).

Основным преимуществом изобретения является более высокая термостойкость предложенной неподвижной фазы и ее высокая селективность к сложным смесям органических и кремнийорганических соединений.

Применение силоксанового полимера строения где m = 0,33-1, n = 20-3000 в качестве неподвижной фазы для газохроматографического анализа органичес30 ких и кремнийорганических соединений.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Юдина И. П., Сакодынский К. И.

Новые сорбенты для хроматографии. M., НИИТЭХИИ, 1974, с. 4.

879456

Заказ 9709/1 3

Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель А, Бочков

Редактор Н. Коляда Техред Е.Гаврилешко Корректор Г, Назарова