Способ хроматографического разделения веществ и устройство для его осуществления

 

О П И С А Н И Е 873118

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз СовеФсккк

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10.12.79 (21) 2871510/23-25 (5t)M. Кл.

6 01 И 31/08 с присоединением заявки М— (23) Приоритет— (Ьеударствеиь и комитет

СССР по делам изебретоиий и открытий

Опубликовано 15.10 81 Бюллетень _#_q 38

Дата опубликования описания 15.10.81 (53) УДК 543.544 (088.8) (72) Автор изобретения

Е. А. Островидов

Северо-Западный заочный политехнический ин (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к технике аналитического определения состава веществ методом жидкостной хроматографии и может быть использовано при разработке новых методов количественного и качественного анализа смеси веществ, а также при конструировании автоматических

5 анализаторов состава, Жидкостная хроматография — аналитический метод, который позволяет производить разделение и идентификацию составляющих анализируемой смеси в мягких условиях.

Известны способы жидкостного хроматографирования, согласно которым регулирование селективности разделения с целью полного разделения смеси на составляющие осуществляют подбором температуры колонны, а также изменением природы подвижной и неподвижной фа- зы (11.

Однако эти способы изменения селективности часто неэффективны, а подбор оптимальных ус20 ловий разделения трудоемок.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ хроматографического анализа в тонком слое сорбента, который заключается в перемещении компонентов разделяемой смеси вдоль слоя сорбента, нанесенного на носитель в потоке подвижной фазы.

Регулирование селективности разделения осуществляют введением в слой сорбента сильного электролита, например 2 — 5% раствора серной кислоты. Устройство для реализации данного способа состоит из корпуса с крышкой, между которыми помещен слой носителя с нанесенным на него сорбентом. Под действием капиллярных сил анализируемая смесь фильтруется по слою сорбента, образуя зоны, причем в одной зоне группируются вещества с близкой сорбционной энергией взаимодействия с сорбентом (2).

Однако известный способ не обеспечивает полного разделения анализируемой смеси, так как часто энергии сорбционного взаимодействия для разных веществ оказываются одинаковыми.

В этом случае приходится подбирать новый сорбент, по-разному адсорбирующий эти составляющие, или изменять природу подвижной фазы.

Целью изобретения является расширение круга анализируемых веществ эа счет повьппсния селектив ности разделения.

873118

Указанная цель достигается тем, что согласно способу хроматографического разделения веществ в тонком слое сорбента путем перемещения компонентов смеси вдоль слоя сорбента, нанесенного на носитель в потоке подвижной фазы в качестве сорбента используют электропроводный материал, который подвергают электрохимической поляризации до потенциала, соответствующего минимальной энергии взаимодействия подвижной фазы с поверхностью сорбен- 1О

При этом в качестве носителя используют материал, обладающий ионной проводимостью, например ионообменную смолу.

Указанная цель достигается также тем, что 15 в устройство для хроматографического разделения веществ, содержащее корпус и крышку, между которыми помещен слой носителя с нанесенным на него сорбентом, введены электрод, контактирующий со слоем носителя, и источник 20 поляризации, соединенный со слоем сорбента и указанным электродом. При этом сорбент выполнен из электропроводного материала, а носитель из материала, обладающего ионной проводимостью. 25

На фиг. 1 представлено устройство, реализующее предлагаемый способ, общий вид, на фиг.

2 — хроматограммы разделения ионов.

Устройство состоит из корпуса 1 и крышки 2.

В корпусе закреплен вспомогательный электрод 3 из пластины, ионообменная мембрана 4, поверхность которой покрыта слоем сорбента 5.

Йрокладки 6 герметизируют ионообменную мембрану и препятствуют проникновению анализируемой смеси к вспомогательному электроду 3.

Источником поляризации слоя сорбента служит потенциостат 7. Электрохимическая поляризация подается к слою сорбента через токоотводы 8 и 9 и проницаемую для ионов ионообменную мембрану 4.

Способ осуществляется следующим образом.

Через входной штуцер 10, установленный на крышке 2, в слой сорбента подают обескислороженную подвижную фазу, не содержащую анализируемого вещества. Устанавливают величи45 ну электрохимической поляризации слоя с помощью потенциостата 7. После стабилизации тока между электродами устройства в поток подвижной фазы вводят анализируемую смесь.

Подвижная фаза доставляет ее в слой поляризованного сорбента. В системе "адсорбент-анализируемая смесь подвижная фаза" на молекулы (ионы) смеси действуют адсорбционные силы, изменяющиеся в зависимости от величинъ электрохимической поляризации сорбента. Через выходной штуцер 11 подвижная фаза и анали- 55 зируемая смесь, разделенная на составляющие, направляется в детектор, регистрирующий время удерживания составляющих смеси в хроматографическом устройстве. Изменяя потенциал сорбента, можно воздействовать на время удерживания, т.е. осуществлять плавное регулиро- . вание селективности разделения.

В качестве примера, иллюстрирующего эффективность предлагаемого способа хроматографирования, приводим хроматограммы разделения

СВ иЭ ионов (см. фиг. 2) на серебряном сорбенте. Хроматограмма 1 получена при потенциале +0,15 В по насыщенному хлорсеребряному электроду, хроматограммы 2 и 3 — при потенциалах соответственно — 0,15 В и — 0,10 В, скорость фильтрации НС104 0,07 и 0,06 мл/мин.

Стрелкой А отмечен момент ввода анализируемой пробы, стрелкой Б — момент изменения потенциала сорбента. Как видно из представленных хроматограмм, при потенциале +0,15 В

С и — ионы не разделяются, образуя общий хроматографический пик 1. При потенциале слоя сорбента — 0,15 В хлорид-ионы анализируемой смеси не задерживаются сорбентом.

После выхода пика 2, соответствующего хлорид-ионам, потенциал сорбента увеличен до

+0,10 В (стрелка Б), при этом из слоя сорбента удален иодид-ион и на хроматограмме образуется пик 3, соответствующий количеству иодид-ионов, содержащихся в анализируемом растворе.

Таким образом, изменяя электрохимический потенциал слоя сорбента, возможно регулировать его селективность ло отношению к компонентам анализируемой смеси. Объем анализируемой пробы, необходимый для анализа, составляет 10 — 15.10 л.

Формула изобретения

1. Способ хроматографического разделения веществ в тонком слое сорбента путем перемещения компонентов разделяемой смеси вдоль слоя сорбента, нанесенного на носитель в потоке подвижной фазы, отличающийся тем, что, с целью расширения крута анализируемых смесей за счет повышения селективности разделения, в качестве сорбента используют электропроводный материал, который подвергают электрохимической поляризации до потенциала, соответствующего минимальной энергии взаимодействия поДвижной .фазы с поверхностью сор бента.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, в качестве носителя используют материал, обладающий ионной проводимостью, например ионообменную смолу.

3. Устройство для хроматографического разделения веществ, содержащее корпус и крышку, между которыми помещен слой носителя с нанесенным на него сорбентом, о т л и ч а юВНИИПИ Заказ 9023/69

Тираж 910 Подписное

Филиал ППП Патент,г.ужгород, ул.Проектная, 4.873118 щ е е с я тем, что, с целью расширения круга анализируемых смесей за счет повышения селективности разделения, в устройство введены электрод, контактирующий со слоем носителя, источник поляризации, соединенный со слоем сорбента и указанным электродом, причем сорбент выполнен из электропроводного материала, а носитель из материала, обладающего ионной проводимостью. 6

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Киселев А. В. и Яшин Я. М. Адсорбционная и жидкостная хроматография. М., "Химйя", с. 230, 1979.

2. Авторское свидетельство СССР и 619853, кл. G 01 N 31 08, 1979 (прототип).