Способ определения терефталевой кислоты в природных водах

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИЯЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик и>873114 (6! ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 12.10.79 (2! ) 2830548/23-04 с присоединением заявки РЙ— (23)Ilрнорнтет (51)М. Кл.

G01 и 3100

Рэоударстееииый комитет

СССР

Опубликовано 15.10.81. Бюллетень М 38

Дата опубликования описания 15.10.81 ао делам изооретеиий и открытий (53) УДК 543.544..42 (088.8), p(pë.ã; -, . В. Ф. Федонина, Н. М. Евсюхина н Н. В. Федяйнов »

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный йнЖичух,.монбьтеров

»

Ъ (72) Авторы изобретения (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ

КИСЛОТЫ,В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

Изобретение относится к контролю загрязнения окружающей среды, а именно к способам количественного определения терефталевой кислоты (ТФК) в природных водах методом полярографии.

Известен способ определения терефталевой кислоты в природных водах путем потенцвометрического титрования этанольным раствором щелочи в .среде пиридина (!1.

Недостатком данного способа является его неселективность.

Известен способ определения терефталевой кислоты в природных водах путем полярографирования анализируемого раствора (2).Недостатком способа является его низкая чувствительность (0,1 г/л) и недостаточно высокая тбчность вследствие наличия примесей в природных водах, которые определяются вместе с терефталевой кислотой.

Цель изобретения — повышение чуствительности и точности способа.

Указанная цель досптгается тем, что согласно способу определения терефталевой кислоты в природных водах путем полярографии анали2 зируемого раствора, последний предварительно пропускают через активированный уголь со скоростью 0,6 — 0,7 л/ем /ч с последующим охлаждением фнльтрата до — 14 — — 16 С.

Способ осуществляется следующим образом.

Пробу природной воды с рН 6 — 8 фильтруют от взвешенных веществ через бумажный фильтр, от биомассы через ультрафильтр и 2, пропускают через стандартную стеклянную сорбционную колонку, заполненную активированным углем, со скоростью 0,6 — 0,7 л/см /ч. Из профилированной пробы концентрируют анализируемое вещество..

Пример 1, 2 л речной воды с содержанием ТФК 0,1 мг/л, фильтруют через бумахатый т5 фильтр и ультрафильтр И 2, пропускают через стандартную стеклянную сорбционную колонку с углем КАД "иодный" со скоростью 0,64г/см /ч.

Фильтрат охлаждают до -15 С при перемеши20. ванин со скоростью 180 — 190 об/мин до конеч, ного объема жидкой части 20 — 25 мл. Скорость перемещения фронта кристаллизации 60 мм/ч.

Полярографируют пробу в интервале разности потенциалов от — 1,6 В до — 2 В. Количественное

873114 4 со скоростью 0,60 л/см2/ч. Фильтрат охлаждают до — 16 С при перемешивании со скоростью

180 — 190 об/мин до конечного объема жидкой части 20 — 25 мл. Полярографируют пробу в интервале разности потенциалов от — 1,6 .В до — 2,0 В. Количественное определение проводят по калибровочному графику. Содержание ТФК

/ч в концентрате 0,06 — 0,07 мг/л.

Пример 6, 2 л речной воды с содержа 0 нием ТФК на уровне ПДК фильтруют через бумажный фильтр и ультрафильтр Р 2, пронускают через стандартную стеклянную сорбционную колонку с углем КАД "иодный" со ско.ростью 0,7 л/см /ч. Фильтрат охлаждают до

ts — 14 С при перемешивании со скоростью 180—

190 об/мин до конечного объема жидкой части

20 — 25 мл. Полярографируют пробу в интервале разности потенциалов от — 1,6 В до — 2,0 В.

Полярографический анализ показывает наличие волн, характерных для ТФК содержание определяемого вещества 0,12 — 0,15 мг/л.

Пример У 7. 2 л речной воды с содер/ч жанием ТФК на уровне ПДК фильтруют через бумажный фильтр и ультрафильтр М 2, пропусин.zs кают через стандартную стеклянную сорбционную колонку с углем КАД "иодный" со скоростью 0,70 л/см /ч. Фильтрат охлаждают до — 16 С при перемешивании со скоростью 180—

190 об/мин до конечного объема жидкой часЭО ти 20-25 мл. Полярографируют пробу в интервале разности потенциалов от — 1,6 В до — 2,0 В.

Содержание ТФК в среднем 0,09 — 0,11 мг/л.

ВНИИПИ Заказ 9023/69 Тираж 910 Подписное

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул,Проектная, 4 определение проводят по калибровочному графику. Найденная минимальная концентрация

ТФК в речных водах составляет 0,1 мг/л.

Пример 2. 2 л речной воды с содержанием ТФК 0,1 мг/л, фильтруют через бумажный фильтр и ультрафильтр N 2, пропускают через стандартную стеклянную сорбционную колонку с углем КАД "иодный" со скоростью 0,60л/см

Фильтрат охлаждают с целью концентрирования

ТФК до — 15 С (вымораживают) при перемешнвании со скоростью 180 — 190 об/мин до конечного объема жидкой части 20 — 25 мл. Скорость перемещения фронта кристаллизации 60 мм/час.

Полученный концентрат полярографируют в интервале разности потенциалов от — 1,6 В до — 2,0 В. Количественное определение проводят по калибровочному графику. Найденное количество ТФК 0,07 — 0,08 мг/л.

Пример 3. 2 л речной воды с содержанием ТФК 0,1 мг/л, фильтруют через бумажный фильтр и ультрафильтр N 2, пропускают через стандартную стеклянную сорбционную колонку с углем КАД "иодный" со скоростью0,70л/см

Фильтрат охлажд ют до — 15 С (вымораживают) при перемешивании со скоростью 180 — 190 об/м до конечного объема жидкой части 20 — 25 мл.

Скорость перемещения фронта кристаллизации

60 мм/час. Полярографируют пробу в интервале разности потенциалов от — 1,6 В до — 2,0 В.

Количественное определение проводят по калибровочному графику. Полярографический апали показывает наличие волн, характерных для восстановления ТФК, и составляет 0,12 — 0,15 мг/л.

Пример 4. 2 л речной воды с содержанием ТФК на уровне ПДК фильтруют через бумажный фильтр и ультрафильтр Р 2, пропускают через стандартную стеклянную сорбционную колонку с углем КАД "иодный" со скоростью

0,60 л/см /ч. Фильтрат охлаждают до -14 С (вымораживают) при перемешивании со скоростью 180 — 190 об/мин до конечного объема жидкой части 20-25 мл. Полярографируют пробу в интервале разности потенциалов от — 1,6 В до — 2,0 В. Количественное определение проводят по калибровочному графику. Полярографический анализ показывает наличие волн, характерных для ТФК, и составляет 0,07—

0,08 мг/л.

Пример 5. 2 л речной воды с содержа-нием ТФК на уровне ПДК фильтруют через бумажный фильтр и ультрафильтр И 2, пропускают через стандартную стеклянную сорбционпую колонку с углем КАД "иодный"

Формула изобретения

Способ определения терефталевой кислоты в природных водах путем полярографирования анализируемого раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его точности, анализируемый раствор предварительно пропускают через активированный уголь со скоростью 0,6 — 0,7 л/см /ч с последующим охлаждением фильтрата до — 14 — (— 16} С..

45 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Эшворт М, P. Ф. Титрометрические методы анализа органических соединений. М., "Химия", 1968, с. 93, 50 2. Ильина В. А., Вильская В. Н., Усманова

Л; П., Вороненко В. В. Труды ВНИПИМ. Вып.

5, Тула, 1977 (прототип).