Устройство термостатирования для спектрометра электронного парамагнитного резонанса

 

Союз Советских

Соцналнстнческнх

Республик

О П И С А Н И Е (881594

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 5.11.81. (21) 2840465/18-25 с присоединением заявки И (23) Приоритет (51)М. Кд.

G 01 и 24/)О

Государстееииый комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 1 5. 11. 81 ° Бюллетень М 42

Дата опубликования описания 15 ° 11 ° 81 (53) УДК 538.11. .3(088 ° 8) (72) Авторы изобретения

Б.E.Êóëèêîâñêèõ, В.Н.Линев, И.А.Малевич, В.И.Машенко, Г,Л,, „ А 1 ",,

Белорусский ордена Трудового Красного Знамени у государственный университет им. В.И.Ленина

Ф Я „ ь., (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ТЕРМОСТАТИРОВАНИЯ ДЛЯ CIIEKTPOMFTPA

ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

Изобретение относится к технической физике, в частности к устройствам стабилизации и широкодиапазонного регулирования температуры исследуемых образцов в малогабаритных радиоспектрометрах магнитного резонанса.

Известны устройства, позволяющие осуществлять термостатирование и регулируемое охлаждение образцов, Газообразный азот в известном устройстве выполняет роль теплоносителя.

Регулирование температуры в области расположения образца осуществляется изменением скорости продува газа, предварительно охлажденного в промежуточном резервуаре за счет теплообмена с жидким хладагентом, содержащимся в нем. Максимально достижимая отрицательная температура (по паспорту) — 185 С t11 .

Недостатком известного устройства термостатирования является то, .что в условиях малогабаритного кощпактного спектрометра ЭПР с резко сниженными размерами резонатора и магнита они не могут обеспечить эффективное охлаждение образца в широком непрерывном диапазоне отрицаS тельных и положительных температур, вплоть до температур жидкого хладагента, так как это связано с использованием сложной и громоздкой в объме системы многослойных вакуумированных покрытий на подводящих трубопроводах (что связано с интенсивным теплообменом в блоке магнит-резонатОр, а также в силу использования большого количества сопутствующих элементов, таких как баллоны с газом, вакуумные насосы и т.п.> размеры которых превосходят размеры собственно спектрометра, и следовательно, противоречат функциональному построению малогабаритного спектрометра (ЭПР).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является уст.

88159

15

25

35

40 45

55 ройство термостатирования для спектрометра ЭПР, содержащее рабочий резонатор с держателем для образца, датчик температуры и нагреватель, соединенный с блоком регулирования температуры, транспортный резервуар с жидким хладагентом, соединенный с промежуточным резервуаром, газоподающий трубопровод (2).

Недостатками этого устройства являются значительный расход жидкого и газообразного азота, потребность в том и другом для работы устройства и связанная с этим громоздкость устройства. Известное устройство не работает в диапазоне .от -180 — до

-196 С. Переход в область положительных температур также связан со сложными переключениями в системе и затратами времени.

Цель изобретения — расширение динамического диапазона непрерывного регулирования температур при повышении экономичности устройства.

Поставленная цель достигается тем, что в устройство термостатирования для спектрометра ЭПР, содержащее рабочий резонатор с держателем для образца, датчик температуры и нагреватель, соединенный с блоком регулирования температуры, транспортный резервуар с жидким хладагентом, соединенный с промежуточным резервуаром, газоподающий трубопровод, дополнительно введены испаритель, соединенный с блоком регулирования температуры, газозаборный трубопровод, помещенный в промежуточный резервуар, подводящий капилляр с клапаном, причем газозаборный трубопровод расположен так, что верхний его конец находится над уровнем жидкого хладагента, а нижний, в месте его выхода из промежуточного резервуара, соединен с газоподающим трубопроводом, внутрь которого помещен подводящий капилляр.

На чертеже представлена блок-схема предлагаемого устройства.

Схема устройства термостатирования для малогабаритного спектрометра ЭПР содержит рабочий резонатор 1 с держателем 2 образца, датчик температуры 3 и нагреватель 4, соединенные с блоком 5 регулирования температуры, транспортный резервуар 6 с жидким хладагентом, соединенный с промежуточным резервуаром 7, подводящий капилляр 8 с игольчатым клапаном 9, 4

4 испаритель 10, соединенный с блоком

5 регулирования температуры, и газозаборную трубу 11, расположенные в промежуточном резервуаре 7, газonoдающую трубу 12, причем газозаборная труба 11 расположена так, что верхний ее конец находится над уровнем жидкого хладагента, нижний соединен в месте выхода газообразной трубы 11 из промежуточного резервуара .7 с газоподающей трубой 12, внутри которой расположен подводящий капилляр 8 и малогабаритный магнит 13.

Устройство работает следующим образом.

Жидкий хладагент, находящийся в транспортном резервуаре 6, подается в промежуточный резервуар 7, в котором расположены испаритель 10 и газозаборная труба ll. Газозаборная труба 11 расположена так, что верхний конец ее находится над уровнем жидкого хладагента и служит для разделения жидкой .и газовой фазы хладагента и охлаждения газообразного хладагента, поступающего к образцу.

Газообразный хладагент, образующийся в промежуточном резервуаре 7 за счет энергии испарителя 10 и за счет теплообмена с окружающей средой жидкого хладагента при передаче его из транспортного резервуара 6, не выводится из системы, а подается через газозаборную трубу 11 и газоподающую трубу 12 в область расположения образца и служит для предварительного продува устройства с целью удаления воздуха и водяных паров, начального охлаждения образца, создания разряжения на конце подводящего капилляра 8, подсоса жидкого хладагента из промежуточного резервуара

7 и распыления жидкого хладагента.

Одновременно, проходя в процессе работы по газоподающей трубе, газообразный хладагент снижает температуру подводящего капилляра и образует эффективный тепловой экран для подводящего капилляра 8 с жидким хладагентом.

Таким образом данное устройство обеспечивает" 100 -ное использование хладагента для охлаждения образца, исключает потери хладагента и приводит к снижению его расхода.

Устройство в диапазоне температур, близких к 0 С, и при положительных температурах, использует только газообразный хладагент, что также при- водит к снижению его расхода. Количество подаваемого к образцу газообразного хладагента плавно регулируется блоком 5 регулирования температуры путем задания температуры испа рителя 10, достаточной для образования требуемого количества газообразного хладагента, который под давлением подается в заборную трубу 11 и тем самым поддерживается требуемый расход хладагента в широком температурном диапазоне, что позволяет исключить вакуумные насосы, устройство контроля и управления ими, вакуумную арматуру, и следовательно, упростить устройство. При переходе к температурам ниже температуры газообразного хладагента к образцу начинает подаваться жидкий хладагент через игольчатый клапан и подводящий капилляр. Жидкий хладагент подводится к образцу и на кочце подводящего капилляра 8 распыляется потоком газа.

Охлаждение образца происходит за счет теплообмена между хладагентом и держателем 2 образца, в котором закреплен исследуемый образец, помещенный в резонатор 1. В зоне расположения об— разца постоянно поддерживается избыточ ное давление выше атмосферного, чем исключается возможность попадания в данную зону воздуха и водяных паров.

Смена образцов поэтому не связана с разборкой вакуумного уплотнения, что существенно снижает время вхож— дения устройства в рабочий режим и, что, в свою очередь, ведет к сниже— нию расхода хладагента на один эксперимент при снижении времени подготовки эксперимента.

Регулирование количества поступающего через подводящий капилляр

8 жидкого хладагента осуществляется с помощью игольчатого клапана 9.

Давление жидкого хладагента в подводящем капилляре 8 определяется положением промежуточного резервуара

7 по высоте относительно резонатора

1 (по принципу сообщающихся сосудов) и регулируется разностью давления в промежуточном резервуаре 7 и в области расположения образца. Датчик температуры 3 осуществляет измерение температуры в месте расположения образца и формирует электрический сигнал, пропорциональный температуре, который поступает в блок 5 регулирования температуры, где сравнивается

SO

+60 +300

-50 -60

55 -100 -51

-160 -101

-185 -161

-196 -186

0,3

0,42

1,02

1,2

1,9

2,2

0,27

0,27

0,54

0,81

1,08

0,52

1,22

l,4

2,2 594 d с заданным значением. Возникающий разностный сигнал как сигнал обратной связи управляет работой нагревателя 4 и испарителя 10 для сведения этой разности к О, таким образом, осуществляя задание и стабилизацию температуры в области образца.

В предлагаемом устройстве по сравнению с известным газообразный хлад16 агент, образующийся в промежуточном резервуаре за счет теплообмена с окружающей средой, не выводится из системы, а подается в область расположения образца и используется для его охлаждения, а также продува системы, подсоса и распыления жидкого хладагента. Одновременно, проходя по газоподающей трубе, газообразный хладагент образует эффективный тепло3О вой экран для подводящего капилляра с жидким хладагентом.

Таким образом, предлагаемое устройство, устраняя производительнь|е потери хдалагента в системе, обеспе35 чивает 100Х-ное использование его для охлаждения образца, что указыва.ет на большую экономичность предлагаемого по сравнению с известным.

Осуществляя отдельную и регулируемую подачу жидкого и газообразного хладагента в область расположения образца, устройство позволяет устранить разрыв в температурном диапазоне (для азота) от †1 С до -196 С и обеспечивает максимальную экономичность

3S устройства по всему непрерывному диапазону отрицательных и положительных температур.

Экспериментальные данные расхода .предлагаемого хладагента (жидкого

40 и газообразного азота) в сравнении с известным приведены в таблице.

881594

Формула изобретения

Составитель В.Покатилов фудактор Л.Повхан Техред P.Олиян

Корректор 11.Поко, Подписное аквз 9961 66 Тираж 910

ВНИИПИ Государственного комитета ССС

СССР по де лам изобретений и открытии

4/5

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб,, д. /

Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Устройство термостатирования для спектрометра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), содержащее 3 рабочий резонатор с держателем для образца, датчик температуры и нагреватель, соединенный с блоком регулирования температуры, транспортный резервуар с жидким хладагентом, соединенный с промежуточным резервуаром, газоподающий трубопровод, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения динамического диапазона непрерывно-: регулируемых температур при повышении экономичности устройства, дополнительно введены испаритель, соединенный с блоком регулирования температуры, газозаборный трубопровод, помещенный в промежуточн|й резервуар, подводящий капилляр с клапаном, причем гаэоэаборный трубопро— вод расположен так, что верхний его конец находится над уровнем жидкого хладагента, а нижний, в месте его выхода из промежуточного резервуара, соединен с газоподающим трубопроводом, внутрь которого помещен подводящий капилляр.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 411365, кл. G 01 N 27/78, 1971.

2. Описание и инструкция по эксплуатации блока Е-257 к спектрометру

3IIP Е-112 фирмы "Вариан", США (прототип).