Способ получения дифенилолпропана
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республин (uI882996 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву я)м. к,. (22) Заявлено 051279 (23) 2847854/23-04 с присоединением заявки HP (23) Приоритет.С 07 C 39/16
Государственный комитет
СССР ио делам изобретений и открытий
Опубликовано 2 1181. Бюллетень ЙЯ 43
Дата опубликования описания 231181 (53) УДК 547. 631. 07 (088.8) Л.Н.Сальникова, П.И.Кестельман, Г.A.Ñ ðóííèêoâà, П.Ф.Мошков и Э.М.Королева (72) Авторы изобретения
Ярославский государственный университет-(71) 3 а яв итель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дифенилолпропана, который может быть использован в качестве компонента ал5 кидных смол.
Известен способ получения дифенилолпропана путем конденсации фенола с ацетоном при 40 с, мольном cooTHQ о шенин фенол:ацетон 1,8-2,2:1 в течение 4 ч в присутствии 78%-ной серной кислоты в качестве катализатора. Выход целевого продукта 80%, расход серной кислоты 5150 кг на 1 т дифенилолпропана 51J .
Недостатком сПособа является невысокий выход целевого продукта (80%).
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения дифенилолпропана путем конденсации фенола с ацетоном при одновременной подаче реагентов, температуре 80 -90оС, молярном соотношении фенол:ацетон, равном 4:1, в присутствии 1-5 вес.% 94-96%-ной серной кислоты в качестве катализато25 ра и 1, 0-1, 3 вес. % тиогликолевой кислоты в качестве промотора с одновременной- отгонкой воды в виде азеотропа с углеводородом, выбранным иэ группы: бенэол, циклогексан, хлорбен- зо з ол. Выход целевого проду кт а 85
96% f23 .
Недостатком способа является недостаточно высокий выход целевого продукта (85-96%).
Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается способом получения днфенилолпропана путем конденсации фенола с ацетоном при 20-40 С, молярном соотношении фенол:ацетон, равном 2:1-1,2, в присутствии 92-95%-ной серной кислоты в качестве катализатора и тиогликолевой кислоты в качестве промотора при раздельной подаче катализатора и ацетона в фенол в.течение 0,25
0,75 ч и длительности процесса, равной 4-5 ч.
Отличительными признаками способа является проведение процесса при температуре 20-40 С, молярном соотношении фенол:ацетон, равном 2:1,0-1,2 и раздельной подаче катализатора и ацетона в фенол в течение 0,25
0>75 ч при длительности процесса конденсации, равной 4-5 ч.
П р"и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холо882996
Формула изобретения
Сост авитель A. Евстигнеев
Редактор В..Данко Техред И. Гайду Корректор Н.Стец
Заказ 10110/29 Тираж 446 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, .Ул. Проектная, 4
I дильником, 2-х мм капельными воронт.ами, заливают при непрерывном перемешивании 94 r толуола (2-кратное количество к фенолу), 4,7 г промотора, 47 г расплавленного фенола. В качестве промотора реакции конденсации фецола с ацетоном в среде серной кислоты используют натровую соль тиогликолевой кислоты.
8 течение 0,25 ч при 20 С к пситу" ченной смеси раздельно прибавляют
33,3 г 95%-ной серной кислоты и 16 г ацетона (молярное соотношение фенол: ацетон 2:1,1) и процесс ведут при
40 С в течение 4 ч. Затем кристаллы о дифенилолпропана Отделяют фильтрацией, проьывают 4 раза водой, 10%-ным раствором соды и сушат, выход целевого продукта 55,5 г (98%).
Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но в течение 5 ч при 20 С. Выход целевого продукта ()
96,5%.
Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при температуре 35 С в течение 4,5 ч, выход целевого продукта 97%. 25
Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при мольном соотношении фенол:ацетон, равном
2:1,2, при времени подачи ацетона и HyS04 в фенол, равном 0,75 ч. Выход целевого продукта 96,2%.
II р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при мольном соотношении фенол: ацетон, равном 2
1;О. Выход целевого продукта 96,53.
Предлагаемое изобретение позволяет повысить выход целевого продукта до 96,5-98%.
Способ получения дифенилолпропана путем конденсации фенола с ацетоном в присутствии 92-95%-ной серной кислоты в качестве катализатора и тиогликолевой кислоты в качестве промотора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре 20-40 С, молярном соотношении фенол:ацетон, равном 2:1,0-1,2, и раздельной подаче катализатора и ацетона в фенол в течение 0,25
0,75 ч при длительности процесса, равной 4-5 ч.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Верховская З.H. Дифенилолпропан. М., "Химия", 1971, с. 108-111.
2. Авторское свидетельство СССР по заявке У 2766777, кл. С 07 С 39/16, 25.04.79 (прототип).
