Способ количественного определения тетрациклина и его производных

 

ОП ИСАНИЕ

И306РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (»>883720 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (5l)M. Кя. (22) Заявлено 25. 12. 79 (21) 2860558/23-04

G 01 и 21/78 с присоединением заявки М (23) Приоритет

3Ьеудерстеенныб кеинтет

СССР во делам нзееретеннй н еткрнтнй

Опубликовано 23 ° 11 ° 81 Бюллетень М 43

Дата опубликования описания 25 ° 11 (53) УДК 543. .432(088.8).

С. У. Крейнгольд, И. В. Ульянкина, E.Æ- anb и Л.В. Лаврелашвили

Ф !

:; /

/ (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель! (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЦИКЛИНА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения тетрациклина и его производных.

Известен способ количественного определения тетрациклина и его производных, основанный на спектрофотометрировании анализируемой пробы в кислой среде (1) .

Недостатком способа является низкая избирательность.

ie

Наиболее близким к изобретению llo технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения тетрациклина и

15 его производных, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы нитратом тория и н-бутанолом при рН среды 3,6-4,6 с последующим спектрофотбметрированием бутанольного слоя 12) .

Недостатком способа является его слОжнОсть, пОскОльку тОрий радиоак тивен и определение необходимо про2 водить в специально оборудованных лабораториях.

Целью изобретения является упрощение определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения тетрациклина и его производных,обработке н-бутанолом подвергают непосредственно анализируемую пробу и обработку ведут при рН среды 0-3 в присутствии 1-6 И раствора хлорида натрия.

Молярный коэффициент погашения растворов тетрациклинов в н-бутаноле составляет примерно 1 10 M см что отвечает пределу обнаружения 12 мкг/мл для минимально измеряемой оптической плотности 0,03-0,05; При соотношении объемов водной и органической фаз 5:1 предел обнаружения тетрациклинов из водных растворов составляет (1-2) .10 3.

Определению тетрациклинов не мешают соли щелочноземельных металлов

8837

Формула изобретения

Тираж 910 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 и переходных металлов, мочевина, жиры, и аминокислоты, часто присутствующие в миллиграммовых количествах.

Преимуществом предлагаемого метода является простота определения.

5 .Пример 1. Определение окситетрациклина в сточных водах. Помещают 20 мл анализируемой воды в стакан, добавляют 5 r хлорида натрия (получают раствор 4 М по NaCf) и под- 10 кисляют до концентрации HCf 0,01 М.

Переносят раствор в делительную воронку, приливают 4 мл н-бутанола и экстрагируют окситетрациклин в течение

2 мин. Сливают водный слой, раствор ts бутанола фильтруют через бумажный фильтр в кварцевую кювету и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 365 нм. Содержание окситетрациклина определяют по

20 градуировочному графику. Интервал определяемых содержаний 0,5-10 мг/л.

Относительная ошибка определения 69

Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок помещают по 20 мл дистиллированной воды, добавляют по 5 г NaC3 и подкисляют раствор до рН 2 по индикаторной бумаге. 8 делительные воронки до30 бавляют соответственно О, 5, 10, 20 и 40 мкг тетрациклина (или его производных), приливают по 5 мл бутанола. и производят экстракцию в течение

2 мин. Растворы бутанола последовательно сливают в кварцевую кювету и измеряют оптическую плотность нв спектрофотометре при длине волны

365 нм или на фотоколориметре ФЭК-56 со ртутной лампой и светофильтром

Г 2 в кювете о толщиной поглощающего 40 слоя 1 см. Оптические плотности растворов тетрациклина при указанных выше его максимальных количествах составляют 0,24 (40 мкг). Градуировочный график линеен.

Пример 2. Определение тетрациклина в сточных водах. К анализируемому раствору объемом 50 мл в стакане добавляют 10 г NaCE и подкисляют раствор до концентрации НС0 0 1-1 М s0 (что соответствует рН 1-0),,переносят раствор в делительную воронку, ВНИИПИ Заказ 10212/65

20 4 приливают 4 мл н-бутанола и экстрагируют тетрациклин в течение 2 мин.

Слой бутанола отделяют, приливают свежую порцию 4 мл бутанола и экстракцию повторяют. Экстракты объединяют, фильтруют через бумажный фильтр в стеклянную кувету с толщиной поглощающего слоя 2 см. Измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-56 со светофильтром У 2 (365 нм). Содержание тетрациклина определяют по градуировочному графику. Интервал определяемых содержаний 0,2-10 мкг/мл.

Пример 3. Определение метациклина в сточных водах.

Отбирают 100 мл сточной воды, содержащей 0,1-10 мг/л метациклина, добавляют 20 г. NaC(и подкисляют HCf. до 0,01-0,2 М (рН 2-0,7) переносят раствор в делительную воронку, приливают 4 мл н"бутанола и экстрагируют метациклин 2 мин. Раствор бутанола фильтруют и фотометрируют на ФЭК-56.

Содержание метациклина находят по графику. Относительная ошибка определения не более 153.

Способ количественного определения тетрациклина и его производных, включающий обработку н-бутанолом в кислой среде с последующим спектрофотометрированием н-бутанольного слоя, отличающийся тем, что, с целью упрощения определения, обработке н-бутанолом подвергают непосредственно анализируемую пробу и обработку ведут при рН среды 0-3 в присутствии 1-6 M раствора хлорида натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Zsuphn К. Спектрофотометрический анализ многокомпонентных систем и его применение в производстве окситетрациклина "Acta chim. Асад. Scient.

Hung", 1961, т. 27, с. 451-460.

2. Сакагути, Тагути, Судзуки. Фотометрическое. определение тетрациклина с помощью тория (IV). Бунсэки кагаку, 3apan Analyst, 1957, т. 7, с. 782787, 787-790 (прототип).