Способ определения гумусовых веществ

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (и>879416 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 1709,79 (2() 2819734/23-04 с присоединением заявки Ì9— (23) Приоритет—

Опубликовано 071181, Бюллетень М941

Дата опубликования описания 071131 51 М K„„3

G N 21/78

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

jS3) УДК. 543.432 (088.8) (72) Автор изобретения

В.Н. Булганина (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт торфяной промышленности (5 4 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГУМУСОВЫХ ВЕ(цЕСТВ

Изобретение относится к аналитиЧЕской химии, в частности к способу определения содержания гумусовых веществ в торфе и продукции из него.

Известен весовой способ определения содержания гумусовых веществ путем предварительного отделения битумов, легкогидролизуемых и водорастворимых веществ, многократной обработки оставшейся назески 0,1 и. раствором едкого натра при нагревании, отделения раствора с перешедшими в него органическими веществами (в виде натриевых солей), осаждения из раствора кислотой (серной или соляной) гумjcoBblx веществ с последующим отделением гумусовых веществ, их промывкой и сушкой до постоянного веса (1).

Недостатками его являются трудоемкость и длительность процесса определения (1,5-2 недели) из-за большого числа операций и длительности процесса сушки.

Известен способ определения гумусовых веществ обработкой анализируемого вещества едким HdTpoM при 5060 С и фильтрованием полученной массы с последую аим измерением оптическо.. плотности полу чен ного фильтрата (2).

Недостатком способа является его

5 длительность из — за необходимости неоднократной обработки раствором едкого натра.

Целью изобретения является. ускорение способа.

Цель достигается тем„ что при осуществлении способа определения гумусовых веществ путем обработки анализируемого вещества щелочным агентом, О содержащим едкий натр, при 50-60 С, 15 фильтрования образовавшейся массы с последующим измерением оптической плотности полученного фильтрата в качестве щелочного агента используют смесь едкого натра с пирофосфа2() том натрия, взятых в объемном соотношении 1: 11-1: 15.

Способ осуществляют следующим образом.

Приготовление эталонных раство25 ров.

Навеску (5 г) сосново-пушицевого торфа заливают щелочным раствором в объемном соотношении 1:100. Щелочной раствор — смесь едкого натра

3Q с пирофосфатом натрия в соотношении

879416

Т а б л и ц а 1 известный (2) пр едл а гаемый

37,3

38,8

37,2

30, 75

29,4

27,7

31,7

30,6 29,4

30,8

28,1

27,6

Соотношение едк натра и пирофос та натрия в 1 л раствора и щ н

Примечание

35,90

1: 7

36,1

1: 9

37, 30

1: 11

1:11. Навеску торфа, залитую щелочным раствором, настаивают на водяной

o . бане при 50 С в течение 1 ч. Затем всю массу фильтруют.

Из фильтрата берут два одинаковых объема раствора, в одном объеме производят ocаждение чистых гумусовых веществ (собственно гуминовых кислот) серной кислотой при РН 1,0. Гуминовые кислоты отделяют, промывают водой и сушат при 60 С до постоянного

° веса. Из чистых гумусовых веществ путем разведения их в различных количествах растворителя (смеси едкого натра с пирофосфатом натрия) готовят серию эталонных растворов с различным содержанием абсолютно сухих чистых гумусовых веществ (собственно гуминовых кислот) в единице объема, Эти раСтворы колориметрируют и фиксируют значения величин оптической плотности (экстинкций) для каждого раствора. По полученным данным (значениям оптической плотности и содержанию собственно гуминовых кислот) строят график.

Из второго объема, в котором кроме гумусовых веществ содержатся и другие неселективные вещества (органические вещества гумусового типа), но в котором уже известно содержание чистых гумусовых веществ, путем идентичного разведения готовят вторую серию эталонных растворов. Их колориметрируют и значения оптической плотности откладывают на уже построенном графике. Таким образом, Исходный торф (сосновопушицевый) степень разложения 25Ъ

По примеру

Результаты определения содержания чистых гумусовых веществ при различполучают две кривые зависимости зна чений оптической плотности чистых гум.гсовых веществ от их концентрации и значений оптической плотности всех гумусовых веществ, содержащихся в торфе (с присутствием неселективных веществ), от концентрации чистых гумусовых веществ.

Пример 1. Торфяная продукциятепличный питательный грунт первого года использования на основе сосновопушицевого торфа.

Навеску (5 г) грунта заливают щелочным раствором в объемном соотношении 1:100. Щелочной раствор — смесь едкого натра с пирофосфатом натрия в объемном соотношении 1;11. Навеcêó настаивают на водяной бане при 50 С в течение 1 ч. Затем всю массу фильтруют и раствор колориметрируют. По полученному значению оптической плотности по калибровочному графику, построенному по эталонным Растворам, определяют содержание в грунте всех гумусовых веществ и чистых гумусовых веществ.

Пример 2. Торфяная продукциятепличный питательный грунт второго года использования на основе сосново-пушицевого торфа. Ход анализа, как в примере 1.

Пример 3. Торфяная продукция — тепличный питательный грунт третьего года использования на основе сосново-пушицевого торфа. Ход анализа, как в примере 1.

Данные опытов сведены в табл. 1. гых гумусовых веществ, Ъ на

=ухую навеску ных соотношениях едкого натра и пирофосфата натрия приведены в табл.2.

Таблица2

Не полное извлечение гумусовых веществ

То же

Фильтрация удовлетворительная

879416

Продолже н ие т абл . 2!

Содержание чистых гумусовых веществ, % на абсолютно сухую навеску

Соотношение едкого натра и пирофосфата натрия в 1 л раствора

Примечание

1: 13

1: 15

1: 20

37, 30

37,32

37,30

То же

« ° В»

Формула изобретения

Составитель В. Нохрина

Редактор З.Бородина Техред A.Ач Корректор A.Äçÿòêo

Заказ 9707/11 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения гумусовых веществ путем обработки анализируемого вещества щелочным агентом, содержащим едкий натр, при 50-60 t, фильтрования образовавшейся массы с последующим измерением оптической плотности полученного фильтрата, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью ускорения способа, в качестве щелочного агента используют смесь едкого нат- 30 ра с лирофосфатом натрия, взятых в объемном соотношении 1:11-1:15.

Требуется значительный расход реакторов, что неэффективно. Затруднена фильтрация вследствие сильного разбухания навески, что требует больше времени

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Журавлева М.М., Раковский В.Е.

О гумусовых кислотах, Труды института торфа AH Белорусской ССР,.т. 2.

Минск, изд. AH Белорусской ССР,1953, с. 72-74.

2. Кунин A.М., Новичкова Е.А., Волкова Л.И. К вопросу определения содержания гумусовых кислот в торфе, Химия и химическая технология, труды КПИ, вып. 1. М., Недра, 1967, с. 252-256 (прототип).