Способ качественного определения дифенилтиомочевины

 

(72) Автор. изобретения

В,Н.Кокозей (71) Заявитель (54) СПОСОЬ К -:.×EÑÒÂÅÍÍÎÃO ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДИФЕНИЛТИОИОЧЕВИНЫ

Изобретение относится к аналитической химии и касается качествент, ного определения органических серусодержащих соединений.

Известен способ качественного оп- . репеления дифенилтиомочевины путем обработки анализируемой пробы в среде органического растворителя азидом натрия в растворе иода с получением выделения пузырьков газа (! ).

Недостатком способа является его неселективность, так как определению мешают неорганические серусодержащие вещества, такие как сульфиды, тиоцианаты, тиосульфаты щелочных металлов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ качественного определения дифенилтиомочевины путем обработки анализируемой пробы нитратом переходного металла

l в среде органического растворителя при кипячении (2).

Недостатком известного способа яв ляется его неселективность, так как укаэанным способом определяются все серусодержащие органические соединения.

Цель изобретения — повышение селективности способа.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения дифенилтиомочевины путем обработки анализируемой пробы нитратом переходного металла в среде органического растворителя при кипячении, в качестве органического растворителя используют формамид.

Определение проводят в пробирке, в которую помещают 0,) нитрата меди, приливают 3 мл,формамида и нагревают до кипения. После этого в пробирку вносят навеску исследуемого вещества.

По выделению пузырьков газа из жидкости делают вывод о наличии дифенилтиомочевины в анализируемом образце.

882940

Формула изобретения

Способ качественного определения дифенилтиомочевины путем обработки анализируемой пробы нитратом переходного металла в среде органического растворителя при кипячении, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве органического растворителя используют формамид.

Источники информации, 40 принятые во внимание при экспертизе

l. Файгль Ф. Капельный анализ органических веществ. М., Госхимиздат, 19б3, с. 309.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке В 2?92б77/23-04, кл. С 01 N 31/00, 1979 (прототип).

Для получения сравнимых данных параллельно проводят опыты по известному способу.

П р и и е р 1. В пробирку вносят

0,1 г нитрата меди »» приливают 3 мл ацетонитрила. Содержимое нагревают до кипения и вносят 0,01 r дифенилтиомочевины. При этом наблюдают выделение пузырьков газа иэ жидкости.

Пример 2. В пробирку вносят »0

О,I г нитрата меди и приливают 3 мл этилового спирта. Содержимое нагревают до кипения и вносят 0 01 г тиомочевины, При этом наблюдают выделение пузырьков газа. f5

Пример 3. В пробирку вносят

0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл пролилового спирта и нагревают содержимое пробирки до кипения. После этого в пробирку вносят 0,01 r дитиэона и, наблюдают выделение пузырьков газа.

Известный способ не позволяет определить,дифенилтиомочевину в присутствии других серусодержащих органических соединений. 23

Пример 4. В пробирку вносят

0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл формамида и нагревают до кипения.

После этого вносят 0,01 г дифенилтиомочевины и наблюдают выделение пузырьков газа.

Л р и м е р 5. В пробирку вносят

О,l г нитрата меди, приливают 3 мл формамида и нагревают до кипения, После внесения 0,01 тиомочевины выделение пузырьков газа не наблюда1 ется.

П р z» м е р б. В пробирку вносят

0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл формамида и нагревают до кипения.

После этого вносят 0,01 г дитиэона.

Выделения пузырьков газа не наблюдается, Неорганические серусодержащие вещества также не мешают определению.

Пример 7. В пробирку вносят

0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл формамида и нагревают до кипения.

После внесения 0,01 г тиоцианата калия образование пузырьков газа не наблюдается.

Пример 8. В пробирку вносят

0 1 r нитрата меди, приливают 3 мл формамида и нагревают до кипения.

После внесения в пробирку 0,01 r тиосульфата натрия выделение пузырьков газа не наблюдается.

Пример 9. Смешивают по 0,1 г тиомочевины, дифенилтиомочевины и дитизона. После перемешивания смесь делят на 3 равные части. В пробирку вносят 0 1 r нитрата меди, приливают 3 мл формамида и нагревают до кипения. После этого вносят одну из частей смеси и наблюдают выделение пузырьков газа из жидкости, что свидетельствует о наличии дифенилтиомочевины в исходной смеси.

Таким образом, замена растворителя в известном способе на формамид позволяет обнаружить дифенилтиомочевину в пристутствии других серусодержащих органических соединений.

Составитель С.Хованская

Редактор Н.Данкулич Техред Т,Маточка Корректор М.Шароши

Заказ 10103 26 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ЛПП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4