Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

<1>888812 (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 3Q11..77 (21) 2547802/23-26 (23) Приоритет - (32) 171276 (31) P 2657190. 4 (33) ФРГ

Опубликовано 0 7.1 2.81.Бюллетень М 4 5

Дата опубликования описания 07.12,81 (51)M. Кл 3

С 01 8 25/234

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК661.634. . 2 (088. 8) "Хйхст AI " (ФРГ) аявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОИ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам очистки экстракционной фосфорной кислоты, используемой в химической промышленности. 5

Известен способ очистки разбавленной экстракционной фосфорной кислоты путем обработки ее активированным углем для удаления органических примесей с последующей экстракцией органическим растворителем, растворяющим фосфорную кислоту, в качестве которого используют н-бутанол, кетон с 4-10 атомами углерода в цепи (1) .

Недостатком этого способа является его многостадийность °

Известен способ очистки экстракционной фосфорной кислоты путем обра-2р ботки неочищенной фосфорной кислоты частично смешивающихся с водой органическим растворителем, в качестве которого используют спирт с 5 атомами углерода в цепи, растворитель вво-25 дят противотоком к фосфорной кислоте с последующим отделением нерастворимых примесей с рафинатом, и реэкстракции фосфорной кислоты водой и щелочами с циркуляцией растворителя (2) . 3p

Недостатком этого способа является низкий выход продукта — до 92,8Ъ, получение осадка в виде тонкого гипсового шлама, который не может быть складирован в таком виде, а должен расфильтровываться, при этом возникает проблема использования фильтрата.

Целью изобретения является увеличение выхода продукта и получение обезвоженного осадка, что позволяет

его складировать без дополнительных операций обработки.

Поставленная цель достигается тем, что фосфорную кислоту обрабатывают растворителем в двух раздельных зонах экстракции с получением первичных и вторичных экстракта и рафината, отделяют нерастворимые примеси с рафинатом и разделяют рециркулирующий растворитель на две части в соотношении 6+1:1. Первую часть растворителя обезвоживают и смешивают с вторичным экстрактом, содержащим 0,1-10,0 вес.% воды, причем растворитель и вторичный экстракт смешивают в таком количественном соотношении, чтобы полученная смесь содержала 0,1-50,0 вес.Ъ воды, и подают-ее в первую .зону экстракта, первичный рафинат подают во вторую

888812

Объемное соотношение потоков растворителя

Загруженное количество растворителя (л/100 кг

Р О ) Выход Р Оу,Ъ

Содержание

Н О, вес.Ъ

Число ступеней зкстракции

1 зона П зона

805

97,1

1,6

2,1

4,7

5,4

4,0

1,2

98,1

96,8

620

610 зону экстракции, где при 0-98оС в

2-10 стадий противоточно обрабатывают смесью состоящей из второй части рециркулирующего растворителя и концентрированной серной кислоты, причем объемное соотношение растворителя к первичному рафинату берут равным 5

4-:8:1, а серную кислоту вводят в таком количестве, чтобы на один кислотный эквивалент приходился 1 r атом фосфора, реэкстракцию фосфорной кислоты ведут водой или щелочами с циркуляцией растворителя.

Воду, выделившуюся при обезвоживании растворителя, используют для промывки первичного экстракта перед его реэкстракцией и полученный таким об- 15 разом промывной раствор смешивают с экстракционной фосфорной кислотой пе- ред подачей в первую экстракционную зону.

В таблице 1 приведены данные, ха- щ .рактеризующие способ при различных параметрах процесса. Целесообразность устанавливаемых во второй экстракционной зоне пределов температурного режима вытекает из того, что должен происходить перевод в растворимую фор му первичного рафината благодаря подаваемой в противотоке кислоты. Этот процесс ускоряется с увеличением температуры, однако нельзя доводить температуру до температуры кипения воды. З0

Что касается объемного соотношения растворителя к первому рафинату, то большие соотношения, чем 8:1, неизбежно обуславливают также большие ко- З личества растворителя, которые также необходимо обезвоживать, что связано с энергетическими затратами, соотношения, меньшие чем 1:1, приводят к потерям .Р О, количество вводимой мине- 40 ральной кислоты обусловлено тем, что для перевода в растворимое состояние фосфата в первичном рафинате на

1 r атом фосфора требуется эквивалент кислоты. Большее количество кислот ведет к загрязнению первичного экстракта, в то время как при введении меньшего количества кислот Р О остается во вторичном рафинате и теряется.

Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 98,1% и получить обезвоженный осадок в легко складируемой форме.

Пример. 23,12 т экстракцион-, ной фосфорной кислоты, содержащей (вес.Ъ): 50,2 Р<О<; 2,48 Fe; 1,60 Al;

0,56 Ид; 0,12 Са; 0,15 50,., в течение 60 ч вместе с 3,2 т рециркулирующего промывочного раствора обрабатывают в двухступенчатой противоточной установке в присутствии 49,62 т безводного ами .ового спирта и 14,03 т органического вторичного экстракта, поступающего со второй стадии трехступенчатой противоточной экстракции первичного рафината. Смесь из этих двух органических .сред содержит

2,1 вес.Ъ воды. 3,45 т почти твердого первичного рафината подают на вторую стадию противоточной экстракции и при 25 С экстрагируют 13,82 т амилового спирта, в который предварительно вводят 0,52 т концентрированной серной, кислоты (96%). Вторичный экстракт, полученный во второй стадии экстракции, используют так же, как описано выше. В целом при противоточной обработке сырой кислоты получают 86,43 т первичного экстракта с содержанием 15,1 вес.Ъ Р 10у, из которого после промывки и реэкстракции водой извлекают 32,36 т очищенной фосфорной кислоты с содержанием 36,4 вес.Ъ

Р О . Содержание примесей на уровне

1О-20 ppm. Помимо этого, в процессе получают 3, 85 т вторичного рафината, содержащего в вес. % Рф . Общие потери составляют 1,9 веб.Ъ Р О, т.е. выход кислот 98,1Ъ. Ко вторичному рафинату в смесителе добавляют 0,53 т обожженной извести, которая поглощает испаряющуюся воду, при этом получают 3,93 т осадка,.пригодного для хранения. Насыщенный водой амиловый спирт, полученный при реэкстракции, смешивают с серной кислотой и опять подают в батарею. Большую часть амилового спирта обезвоживают при адсорбционной дистилляции. Воду, отделенную при дистилляции, направляют в промывочную батарею.

888812

Продолжение таблицы

Объемное соотношение потоков растворителя

Содержание

Н1О, вес.%

Загруженное количество растворителя (л/100 кг

Р1О ) Число ступеней экстракции

Выход Р<О, I эона I! зона

Проведение очистки в бдной зоне экатракции

:.4, 7

610

95,3

5,8

0,7

780

91., 5

94,8

10,1

0,8

890

Формула изобретения

Составитель В.Кириленко

Техред Ж. Кастелевич КОрректор В.Бутяга

Редактор О.Филиппова

Заказ 10752/19 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

1. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты путем обработки ее частично смешивающимся с водой органическим растворителем, который вводят противотоком к фосфорной кислоте с последующим отделением экстракта от рафината, и реэкстракции фосфорной кислоты водой или щелочами с циркуляцией растворителя, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и получения обезвоженного осадка, обработку фосфорной кислоты органическим растворителем ведут в двух раздельных зонах экстракции с получением первичных и вторичных экстракта и рафината, рециркулирующий растворитель разделяют на две части в соотношении 6в1:1, первую часть растворителя обезвоживают и смешивают со вторичным экстрактом, оодержащим 0,1-10,0 вес.% воды, причем растворитель и вторичный экстракт смешивают в таком количественном соотношении, чтобы полученная смесь содержала 0,1-50,0 вес.% воды, и

2п подают ее в зону экстракции, первичный рафинат подают во вторую зону экстракции, где при 0-98oС в 2-10 стадий противоточно обрабатывают смесью, состоящей из второй части рециркулирующего растворителя и концентрированной серной кислоты, при объемном соотношении растворителя к первичному рафинату 4 8:1, а серную кислоту вводят в таком количестве, чтобы один кислотный экЭо вивалент приходился на 1 г атом фосфора.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что воду, выцелившуюся при обезвоживании растворителя, используют для промывки первичного

1 экстракта перед его реэкстракцией и полученный промывной раствор смешивают с фосфорной кислотой перед очисткой.

40 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии В 22403, кл. 15 В 63, 35.09.1969.

45 2. Патент США Р 2885265, кл. 23-165, 1959 (прототип).