Пламенно-ионизационный детектор

 

Союз Советских

Социапистичесиик

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (>890226 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 22.04.80 (21) 2115084/23-25 (51) М. Кл.

G 01 N 27/62 с присоеаинением заявки №вЂ”

Геаударстеенный KoMHTer (23) П риоритет—

Опубликовано 15.12.81. Бюллетень №46

Дата опубликования описания 1 7 . 1 2 . 81 по делам нзобретеннй н открытий (53) УДК543.544 (088. 8) Е. Б. ймидель, M. И. Белькинд, Э. А. Ва

Б. fl. Синяговский, А. А. Матюков и В. М (72) Авторы изобретения ягин, % с;и 17 ор ;рнической

Специальное конструкторское бюро Инстит химии им. Н. Д. Зелинского (71) Заявитель (54) ПЛАМЕННО-ИО11ИЗАЦИОННЫй ДЕТЕКТОР

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к детектирующим устройствам применяемым для . анализа сложных органических веществ разделяемых хроматографическими колонками. Оно может быть использовано в практике аналитических и научноисследовательских работ.

11звестен пламенно-ионизационный детектор для газовой хроматографии, содержащий корпус, выполненный из электропроводящего материала и служащий измерительным электродом, горелку из электроизоляционного материала, спираль для поджига пламени, штуцеры для ввода питающих и анализируемого газов, штуцер для вывода продуктов горения $1).

Однако данный детектор имеет относительно низкую чувствительность при детектировании высококипящих органических веществ, сложен по конструкции и нетехнологичен в изготовлении. Кроме того, конструкция предусматривает очень тщательную изоляцию корпуса от всех токоведущих элементов, а учитывая, что требования к сопротивлению изоляции достаточно велики (10 - 10 Ом},обеспечить качестf3 венную изоляцию при температурах детектирования свыше 300 С практически невозможно.

Известен также пламенно-иониза" ционный детектор, содержащий корпус из электропроводящего материала, из- мерительный электрод, служащий оДновременно штуцером для ввода воздуха, потенциальный электрод, служащий одновременно горелкой и шту" цером для ввода газа-носителя и водорода, штуцер для ввода дополнительного потока воздуха и штуцер для выхода продуктов горения ?1.

Существенными недостатками этого устройства являются зависимость сигнала детектора от нестабильности потоков питающих газов и воздуха,. потеря полезного сигнала из-за утечки

890226

1о зарядов на корпус, необходимость в дополнительном подогреве, так как имеют место значительные потери тепла через корпус.

Наиболее близким к предлагаемому является пламенно-ионизационный детектор, содержащий цилиндрический корпус и расположенную в нем горелку с коническим соплом, выполненныщ ! из электроизоляционного материала, размещенные в корпусе потенциальный и измерительный электроды, штуцеры для ввода и вывода газов из кор4уср детектора и элемент поджига горелки (3).

Однако этот детектор также имеет относительно низкую чувствительность и узкий диапазон измеряемых концентраций, что объясняется плохой газодинамикой устройства и наличием мерт. вых объемов, в которых накапливаются продукты горения, а следовательно, уменьшается концентрация кислорода в зоне горения и снижается эффективность ионизации. Увеличение потока газа в детекторе приводит к явлению проскока анализируемого вещества в пламени без ионизации.

Целью изобретения является повышение чувствительности детектора и расширения диапазона измеряемы>ф концентраций.

Указанная цель достигается тем, что в пламенно-ионизационном детекторе, содержащем цилиндрический корпус и размещенную в нем горелку с коническим соплом, выполненные из электроизоляционного материала, потенциальный и измерительный электроды, штуцеры для ввода газов из корпуса детектора и элемент поджига горелки, корпус детектора ограничен сверху и снизу усеченными конусами, а роль измерительного и потенциально1

ro электродов выполняют слои металла, нанесенные, например, гальванически на.токопроводящий слой, введен1 ный в поверхностные поры электроизоляционного материала части внутренней поверхности корпуса и конической части сопла горелки, Кроме того, слои металла могут быть нанесены на корпус детектора в виде двух полос или двух колец, причем первое кольцо или полоса на уровне горелки, а второе кольцо или полоса выше уровня горелки.

На фиг. 1 изображен предложенный пламенно-ионизационный детектор

15 го г5

3О

4О

5О

4 (ПИД) разрез; на фиг. 2 и 3 - то же и показаны форма и места нанесе1 ния,металлических слоев,,служащих потенциальным и измерительным электродами на внутренней поверхности корпуса детектора.

Детектор содержит цилиндрический корпус 1, выполненный из электроизоляционного материала, на участке внутренней цилиндрической поверхности корпуса нанесен (гальванически, напылением или другим методом) металлический слой 2 на токопроводящий слой, введенный в поры электроизоляционного материала, который выполняет функции измерительного электрода с клеммой 3 к электрометрическому усилителю. Горелка 4, выполненная из электроизоляционного материала, имеет металлизированное сопло, слой металла 5 которого нанесен на токопроводящий слой, введенный в поры электроизоляционного материала сопла, которое выполняет функции готенциального электрода с клеммой 6 к источнику питания. Корпус закрыт сверху крышкой 7 из электроизоляционного материала, в которой располагается спираль 8 для поджига пламени. Основание 9 имеет штуцер 10 для воздуха, штуцер 11 для водорода и штуцер 12 для газаносителя. Верхний металлический фланец 13 имеет штуцер 14 для выхода продуктов горения. Детали посредством шпилек 15 с гайками соединены в блок и образуют ионизационную ка;меру 16.

Детектор работает следующим образом.

Через штуцер !0 к детектору подводится воздух, а через штуцер 11 водород, которые питают и поддерживают пламя на сопле горелки 4. Поджиг пламени осуществляется спиралью

8, на которую подается напряжение поджига. Через штуцер 12 в ионизационную камеру 16 детектора вместе с газом-носителем попадают из хроматографической колонки компоненты пробы, которые попадая в пламя водородной горелки, подвергаются ионизации, вследствие чего возникает ток ионизации, сила которого пропорциональна количеству заряженных частиц.

Возникающий электрический сигнал через клемму 3 измерительного электрода подается на электрометрический усилитель и фиксируется на самопи890226

Предлагаемый детектор

Детектор от

ЛХМ-8МД

Показатели

20+ 2

20+2

200+1 0

50й 5

35+ 2,5

400+1 0

150

150

150

150

150

150

2 10

518 10

«ф

9 10

5. 10

2,5 10

2 10 шущем потенциометре в виде хромато-.раммы, На фиг. 2 изображен предлагаемый детектор, где потенциальный и измерительный электроды выполнены в виде полос 5 и 2, из слоя металла, нанесенного на токопроводящий слой введенный в поры электроизоляционного материала корпуса 1.

На фиг. 3 изображен предлагаемый детектор, где потенциальный и измерительный электроды выполнены в виде двух колец 5 и 2, одно из которых

Расход газа-нбсителя (азота) смз/мин

Расход водорода, см /мин

Расход воздуха, см /мин

Температура испарителя, С о

Температура термостага колонок С

Температура подогрева детектора, С

Колонка металлическая, наполненная алюминием длиной 2 м и диаметром 3 мм

Контрольное вещество - смесь пропана с азотом, концентрация 0,01 (10 4.МГ/MK) доза

0,125 см

Напряжение питания 300 В

Фоновый ток не более, А

Уровень флуктуационных помех, А

Пороговое значение чувствительности, мг/с

Линейный динамический диапазон находится на уровне верхней части сопла горелки, а другое на расстоянии 9 мм от него, в виде слоя ме" талла, нанесенного на токопроводящий у слой, введенный в поры электроизоляционного материала корпуса 1.

Описанная конструкция детектора была изготовлена и испытана в комплекте с серийным хроматографом

>4 ЛХМ-8МД (модель 5). Были выбраны оптимальные условия для проверки oc" новных характеристик детектора.

Результаты испытаний приведены в аблице.

890226.1Э

Результаты сравнения, представленные в таблице, доказывают преимущества предлагаемого детектора перед Gaзовым, работающим в комплекте с серийным хроматограФом ЛХМ-8МД.

Это позволяет использовать предлагаемое устройство в новых конструкциях газовых хроматографов и других анализаторах.

Формула изобретения

1. Пламенно-ионизационный детектор, содержащий цилиндрический корпус, расположенную в нем горелку с коническим соплом, выполненные из электроизоляционного материала, размещенные в корпусе потенциальныи и измерительный электроды, штуцеры для ввода и вывода газов из корпуса детектора, и элемент поджига горелки, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектора и расширения диапазона измеряемых концентраций, корпус детектора ограничен сверху и снизу усеченными конусами, а в качестве потен. циального и измерительного электродов служат слои металла, нанесенные на токопроводящий слой, введенный в поверхностные поры электроизоляционного материала наружной части сопла горелки и части внутренней поверхности корпуса.

2. Детектор по и. 1, о т л ич а ю шийся тем, что потенциальным и измерительным электродами служат слои металла, гальванически

v нанесенные на токопроводящии слои, введенный в поверхностные поры электроизоляционного материала íà внутренней поверхности корпуса в виде

15 двух полос °

3. Детектор по п.1, о т л и— ч а ю шийся тем, что потенциальным и измерительным электродами служат слои металла в виде двух ко?о лец, одно из которых расположено на уровне верхней части сопла горелки, а другое выше него.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

2з 1. Патент США h 3399039, кл. 23-254, 1968.

2. Патент Великобритании 4" 1. .277.381, кл. G 1 N.

3. Патент США У 3372000, 3О кл. 23-254, 1968 (прототип).

890226

Составитель Г. Винокурова

Редактор С. Тимохина Техред А, Ац Корректор С. Векмар

Заказ 10959/70 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

f13035, Москва, 8-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, ч