Способ получения фосфатосиликатов трехвалентных металлов

 

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ (11891560

Ф )

% г (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2205.80 (21) 2933098/23-26 с присоединением заявим Мо— (23) Приоритет

Опубликовано 231281. Бюллетень М9 47

Дата опубликования описания 231281 (51.1М. К,.з

С 01 В 25/26

ГосударствениыА комитет

СССР во дедам изобретеиий и открытий (53) УДК 661. 635. . 5 (088. 8) Л.С.Ещенко, В.В.Печковский, И.Е.Продан,,, P.Н.Двоскина и Л.С.Становая ) 1

1 1 (72) Авторы изобретения

Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОСИЛИКАТОВ

TPEXBAJIEHTHbIX METAJIJIOB

Изобретение относится к способам получения смешанных фосфатосиликатов трехвалентных металлов, применявшихся в качестве сорбентов, носителей каталитически активных веществ, катализаторов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения порошкообразного материала коллоидного кремнезема покрытого фосфаТоМ трехвалентного металла при содержании в конечном продукте 1090 мас.Ъ SIO и 90 — 10 мас.II фосфата трехвалентного металла ° Взаимодействие растворов золя 5!01, соли трехвалентного металла и фосфорной кислоты осуществляют при рН 7-8, значение которого поддерживается введением осадителя — раствора аммиака, и температуре 30-90ОС (1j .

Недостатками известного способа являются многостадийность процесса, связанная с осаждением, фильтрацией и отмывкой золя SION, который используют в качестве кремнийсодержащего компонента, неравномерное распределение фосфата трехвалентного металла по объему SiO< при осаждении, вследствие проведения процесса осаждения фосфатов в присутствии заранее сФормированных частиц золя 5(0 .

Цель изобретения — упрощение спо5 соба получения фосфатосиликатов трехвалентных металлов (А с, Fe, Se, V, Са, Zn) с равномерным и однородным распределением компонентов в твердой фазе.

Поставленная цель достигается способом получения фосфатсиликатов трехвалентных металлов, включающий взаимодействие соли трехвалентного металла, фосфорной кислоты и силиката натрия при рН среды, равном 5,0-6,0. Си15 ликат натрия при этом используют и как кремнийсодержащий реагент, и как осадитель.

Использование раствора силиката натрия в качестве кремнийсодержаще20 го компонента позволяет осуществить одновременное осаждение SIO и фосфата трехвалентного металла, а также достигнуть однородного распределения компонентов по всему объему про25 .рН осаждения в предлагаемом способе лежит в интервале значений 5,05,0. Такая величина рН среды обеспечивает получение целевого продукта

30 брутто состава ИеРО XSIO SHg0, в

891560

Формула изобретения

Составитель В.Гродзовская

Техред Л. Пекарь Корректор С. Шекмар

Редактор Т.Киселева

Заказ 11126/28 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, X-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óærîðîä, ул.Проектная,4 котором отношение Не О Р 0 =1,а х может принимать значенйя от 0,5 до

20.

При повышении рН среды наблюдается осаждение фосфатосиликатов металлов с мольным отношением Ме О>..Р О больше 1, т.е. содержащих свободйую гидроокись. Уменьшение значения рН приводит к образованию фосфатов, в которых отношение Ме О>.Р О меньше 1, а содержание 510а практически главно нулю. Следовательно, значение рН !О среды 5,0-6,0 для данного способа является оптимальным.

Пример 1. К смеси равных объемов (по 100 мл) 1 М. растворов ARE tg и Н РО при интенсивном перемешива- f$ нии постепенно добавляют 194.мл 1М раствора Йа Si09 до достижения рН среды 5,0, что соответствует мольному соотношению исходных компонентов РВС Rg. НЗРО+. Na<510> 1,00:1,00: 20

:1,94. Полученный осадок отмывают водой от ионов С 3 и Na+ и сушат при

100 С. Химический состав продукта, мас, Ъс А9РО< 46 0; S!О 38 5;

НОО 15,5.

Пример 2. К смеси равных объемов (по 100 мл) 1 М растворов

SeE R g и Н Р04 при интенсивном перемешивании постепенно добавляют 172 мл

1 Г1 раствора Na>510> до достижения рН среды 5,0, что соответствует моль- З0 ному соотношению 5сС В .Н РО4 ..Nat15iО

1,00:1,0С:1,72. Полученный осадок отмывают водой от ионов ER u Na и сушат при 100аС. Химический состав продукта, мас.Ъ: ScPO4 52,3; SiО> 32,8; И

Н О 14,9.

Пример 3. К смеси равных объемов (по 100 мл) 1 M растворов Ga1(SO<) и Н РО при интенсивном перемешивании постепенно добавляют 225 мл 1 М 4() раствора Na .. Н Р04.- Иа <510

0,50г1,00:2,25. Полученный осадок отмывают водой от ионов 504 и йа и 45 сушат при 100аС. Химический состав продукта, мас.Ъ: GaPO 48,5;

SlOg 36,0; Н О 15,5. р н м е р 4. К смеси равных объемов (по 100 мл) 1 М растворов 1 п (НО ) и Н РО при интенсивном перемешинании постепенно добавляют 250 мл

1 Гм раствора Na

Э 3 4 aÔ 9 ,00:1,00:2,50. Полученнйй осадок отмывают водой от ионов NO и йа и сушат при 100 С. Химический состав а

Э продукта, мас.В: Р04 60,0; 5(Og 27,8, Н О 12,2.

Пример 5. К смеси равных объемов (по 100 мп) 1 М растворов Fe(NOg ) и HSP04 при интенсивно перемешивании постепенно добавляют 220 мл 1М раствора Ма SiО для достижения рН среды

6,0, что соответствует мольному соот ношению Fe (NO> )> . Н РО+. Йа S i 09 1,00:

:1,00:2,20. Полученйый осадок отмывают водой от ионов НОЗ и Г(а+ и сушат при 100 С. Химический состав продукта, мас.Ъ: FePO 42, 1;

SiО 44,4, Н О 13 5.

Предлагаемый способ позволяет получать новые виды каталитически активных веществ для реакций кислотноосновного типа, т.е. расширить ассортимент эффективных сорбентов и катализаторов.„. Способ получения фосфатосиликатов трехвалентных металлов, включающий взаимодействие кремнийсодержащего реагента с солью трехвалентного металла и фосфорной кислотой в присутствии осадителя с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой осадка, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения однородного продукта и упрощения способа, процесс ведут при рН, равном

5,0-6,0, в присутствии силиката натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 3650783, кл. С 04 В 35/14, 1972.