Способ количественного определения дитиокарбаматов аминов и дитиокарбаматов щелочных металлов при их совместном присутствии в смеси

 

(,(1892297

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиа

Сок1иапнстическиа

Республик (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.01.80 (21) 2872489/23-04 с присоединением заявки М—

{28) Приоригет— (53)M. Кл.

G 01 N 31/16

Гееудеретеанньй кемктет

СССР ае делам изобретение и открытий

Опубликовано 23,12 81 Бюллетень,% 47

Дата опубликования описания 23.12.81 (53) УДК 543.241.

5 (088.8) (72) Автор изобретения

Г. Ф. Цвиндина! !.; Ъ (Э вЂ” ч °

Украинский заочный политехнический инс тут

БЫ8311С ;; (7I) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВНННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДИТИОКАРБАМАТОВ АМИНОВ И ДИТИОКАРБАМАТОВ

ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ

ПРИСУТСТВИИ В СМЕСИ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения дитиокарбаматов аминов и дитиокарбаматов,щелочных металлов при их совместном присутствии в смеси.

Известен способ количественного определения дитнокарбаматов аминов и дитиокарбаматов щелочных металлов, основанный на поглощении дитиокарбамат-иона в ультрафиолетовой области в щелочном буферном растворе (1).

Недостатком способа является низкая избирательность определения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения дитиокарбаматов аминов и дитиокарбаматов щелочных металлов при их совместном лрисутствии в смеси, заключающийся в растворении анализируемой пробы в воде с послещющим потенциометрическим титрованием полученного раствора водным раствором соляной кислоты (2).

Недостатком способа является низкая точность, (ошибка определения 10-20 0) и невысокая чувствительность (min определяемая концентрация 5 ° 10 з. м/л), Цель изобретения — повышение точности н чувствительности . определения.

Поставленная цель достигается согласно способу количественного определения дитиокарбаматов аминов и дитиокарбаматов щелочных металлов при их совместном присутствии в смеси, заключающемуся в растворении анализируемой пробы в растворителе с последующим: потенциометрическим титрованием полученного раствора раствором йинеральной кислоты, в качестве растворителя используют уксусный анпщрид, а в качестве раствора минеральной кислоты — уксуснокислый раствор хлорной кислоты.

Д пттельность анализа 10 — 15 мин, вероятная относительная оиптбка +б = 1 — 3%. чувствительность 5 ° 10 м/л.

П.р и м е р. Определение смесей дитиокарбамтов амина и дитиокарбаматов щелочных металлов.

В стаканчике для титрования растворяют в 20/30 мл уксусного ангидрида навеску сме892297

Таблица 1

Показатели

Относительная погрешность, %

Чувствительность, Время анализа, Раздельное определение м/л мин концентрации компонентов смеси

Способ

5 ° 10-з

Нет

15 — 20

10 — 15

10-20

Известный

Предлагаемый

Таблица 2

Общая концентрация, м/л

Число Относительная

i опытов погрешность, %

Соотношени компонентов

Состав смеси

Пиперидпщитиокарба мат натрия + пиперидиндитиокарбамат пиперидиния

1,47

0,05 — 0,2

Пил еридиндитиокарбамат калия + пиперидиндитиокарбамат пиперидиния

1,26

0,05 — 0,2

Морфолиндитиодитиокарбамат натрия + морфолиндитиокарбамат морфолиния

2,05

0,05 — 0,2

Гексаметилендитиокарбамат натрия + гексаметилендитиокарбамат гексаметиленамина

2,71

005 - 0,2

Диэтилдитиокарбамат натрия + диэтилдитиокарбамат диэтиламина

1,79

005 —. - 0,2 си (или аликвоту раствора дитиокарбаматов в уксусной кислоте), содержащую дитиокарбамат амина и дитиокарбамат щелочного металла (натрия, калия или аммония) в соотношениях от 1:1 до 1:S (суммарная концентрация компонентов составляет 0,05 — 0,2 м/л), и титруют при постоянном перемешивании стандартным уксуснокислым раствором хлорной кислоты соответствующей нормальности. После прибавления каждой порции хлорной кислоты 1В замеряют ЗДС раствора, строят график зависимости ЭДС, мв — мл хлорной кислоты, находят по графику точки эквивалентности и рассчитывают концентрации индивидуальных солей.

Нормальность стандартного раствора хлорной кислоты устанавливают путем титрования точной навески бикарбоната натрия в тех же условиях.

Раздельное определение концентрации компонентов смеси, повышение точности и чувствительности, по сравнению с известным способом, позволяет использовать предлагаемый способ для дифференцированного определения дитиокарбаматов аминов и дитиокарбаматов щелочных металлов в смеси при синтезе дитиокарбаматов и анализе веществ на основе дитиокарбаматов и продуктов их разложения (флотореагентов, пестицидов, фунгицидов и др.) .

Сравнительные данные известного и предлагаемого способа определения смесей дитиокарбаматов аминов и дитиокарбаматов щелочных металлов представлены в табл. 1.

В табл. 2 представлены результаты дифференцированного определения некоторых смесей дитиокарбаматов аминов и дитнокарбаматов щелочных металлов.

892297

Составитель Л. Соломенцева

Техред А.Савка Корректор Г. Or ap

Редактор Н. Лазаренко

Заказ 11241/65 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ количественного определения дитиокарбаматов аминов и дитнокарбаматов щелочных металлов при их совместном присутствии 4 в смеси путем растворения анализируемой пробы в растворителе с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора раствором минеральной кислоты, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повыше- 14 ния точности и чувствительности определения, в качестве растворителя используют уксусный

4 ангидрид и в качестве раствора минеральной кислоты используют. уксуснокислый раствор хлорной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Aspila К. А, Sastry Ч. Я, Chakrabazty

С. Z. Analytica Chimica Acta. 1969, т. 16, с. 1099.

2. Тулюпа Ф. М., Баркалов В. С. и Усатенко Ю. Н. Потенциометрический метод о редепения дитиокарбаматов. — "Химическая технология", 1969, вьш. 12, с. 63 (прототип).