Способ получения сложного удобрения

 

P.Ю.Зинюк, Б.Д.Гуллер, В.К.Гаркун, В.Н;Голубновв-,--Л.А.Саркиц, И.А.Шапкин, Н.Н.Правдин, .И.Исаков:;, Ю.А.Шадрин, В.В.Буксеев, Ю.И.Романов, Н.И.Родькина, л,ф.тебеикова и В.и.юрьев ) 1

Т )(Н;г w °

Ленинградский ордена Октябрьской рево юции и ордена

Трудового Красного Знамени технологич скийьяйсФиь туТ им (72) Автори изобретения (71) ЗаявителИ

° Ленсовета и Кингисеппское. производ обье ин ни " с о ит" (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к технике получения слощных минеральных удобрений, например аммофоса, широко используемого в сельском хозяйстве.

Известен способ получения сложных удобрений путем нейтрализации экстрак. ционной фосфорной кислоты аммиаком до рН 3-5,5 с последующей упаркой пульпы, грануляцией и сушкой продукта Llj.

19

Недостатком способа является полный переход примесей, содержащихся в экстракционной фосфорной кислоте, в готовый продукт - концентрация примесей в последнем в зависимости от

1$ качества сырья может составлять 10 " .203.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до рН 4-4,5, разделения образовавшейся суспензии с последующей

2 донейтрализацией и упаркой жидкой фазы, грануляцией и сушкой продукта.

Получаемый продукт содержит 3-83 примесей, в том числе 2-3,5ь фтора и 14,53 сульфатов 2).

Недостатком известного способа является малая эффективность отделения примесей - производительность фильтрации осадка солей кальция, алюминия и железа составляет 200-400 кг/м ч.

Цель изобретения - повышение эффективности разделения суспензий, уменьшение скорости растворения гранул и снижение содержания водорастворимого фтора в удобреяии.

Поставленная цель достигается .тем, что согласно способу получения сложного удобрения путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до рН 4-4,5, разделения образовавшейся суспензии и отделения осадка с последующей донейтралиэацией и упаркой жидкой фазы грануляцией и сушкой продукта, 5-30 жидкой фазы

3 899510 суспензии после отделения осадка обрабатывают аммиаком до рН 6,0-8,5 и смешивают с исходной фосфорной кислотой. .Осадок, получаемый при разделении, может быть использован в качестве самостоятельного продукта (аммофос П сорта) либо с целью модифицирования удобрения (замедления скорости растворения гранул и благодаря этому сокращения потерь питательных веществ за lO счет вымывания из почвы) в качестве покрытия гранул удобрения получаемого при переработке жидкой фазы. Введение в смесь фосфорной кислоты и жидкой фазы кальцийсодержащих соединений 15 в количестве 1-2,5 вес.ч. СаО на

100 ВВс.÷. кислоты позволяет снизить содержание водорастворимых фторидов в удобрении.

При аммонизации части жидкой фазы 2о до рН 6-8,5 протекает реакция гидролитического разложения кремнефторидионов

В(Р +2Н„О = Si0,+4H +6F

Последующее введение раствора, л содержащего ионы F, в исходную фосфорную кислоту, направляемую на аммонизацию, способствуют увеличению концентрации в ней фторкомплексных . ионов типа R F„ ", например А1 F

Я,+ что в свою очередь приводит к формированию на первой стадии нейтрализации более легко отделяемого осадка.

В частности, производительность фильтрации увеличивается на 25-2003 и достигает 0,5-0,6 т сухого осадка.

Нижний предел рН (6,0) на с-,адии обработки жидкой фазы аммиаком огределяется началом разложения SiF< образования F, верхний предел (8,5)- " значительным увеличением давления аммиака над раствором и, следовательно, ростом потерь при более высоких рН. Количество жидкой фазы, обрабатываемой аммиаком до рН 6-8,5, о6ус- 45 ловлено необходимостью создания в исходной кислоте минимальной концентрации ионов Г, обеспечивающих достижение положительного эффекта. При рН 8,5 достаточна рециркуляция 53 жидкой фазы после отделения осадка, при рХ 6 требуется нейтрализация 304 раствора.

Диапазон варьирования количества добавки кальцийсодержащих соединений, 55 вводимых для связывания ионов F в малорастворимый фторид кальция (1

2,5 вес.ч. СаО на 100 вес.ч. кислоты) определяется границами изменений содержания фтора в промышленных растворах экстракционной фосфорной кислоты (0,8-2,34 при концентрации Р О

26-3li).

П р и и е р 1. 200 г раствора экстракционной фосфорной кислоты состава, 4 Р О> 28,8; Fe О 0,37; А1 0з

0,32; F 1,8; СаО 0,4, смешивают с

10 г аммонизированной жидкой фазы, отобранной с последующей стадии. Образующуюся смесь нейтрализуют аммиаком при 80 С до рН 4,5, суспензию разделяют и получают 35 г влажного осадка и 177 г жидкой фазы. Осадок сушат и получают 28 r аммофоса П сорта, содержащего 4,84 NH>, 331 Р О цсв и 5,5:, Н О.", г .жидкой фазы (53) дополнительно аммонизируют и образовавшийся 10 г раствора с рН 8,5 добавляют к исходной фосфорной кислоте. Остальные 168 г жидкой фазы нейтрализуют аммиаком до рН 5,3, упаривают, гранулируют и сушат. При этом получают 89,5 r аммофоса, содержащего 543

Р О сь, 13> М и 3-46 водорастворимого фтора. Производительность фильт- . рации осадка составляет 0,55 т/м ч по сравнению с 0,32 т/м ч при осуществлении первой стадии аммонизации по известному способу того же значения рН 4,5.

Пример 2. 200 г раствора экстракционной фосфорной кислоты состава, t: Р О 20,4; Fe>0> 0,37; А1 0

0,32; F 0,8; СаО 0,4, смешивают с

79 г аммонизированной жидкой фазы, полученной с последующей стадии и 3,7 г

СаСОЗ (2 r СаО). Образовавшуюся смесь нейтрализуют аммиаком при 80 до рН

5,0, суспензию разделяют и получают

38 г влажного осадка и 243 г жидкой фазы. 73 г жидкой фазы (301) дополнительно аммонизируют и образовавшиеся

79 r раствора с рН 6 добавляют к исходной фосфорной кислоте. Остальные

170 г жидкой фазы упаривают, гранулируют и сушат. Затем гранулы перемешивают с 38 r Влажного осадка и высушивают> при этом. получают 109 г аммофоса, содержащего 52, 1 3 Р 0 св, 12,8/ N и 1,471 фтора, 803 которого находится в водонерастворимой форме.

Производительность фильтрации осадка составляет 0,6 т/м ч по сравнению с 0,4 т/м ч при осуществлении первой стадии аммонизации по известному способу до того же значения рН 5,0.

899510

Формула изобретения

Составитель Т.Докшина

Редактор Н.Данкулич Техред М,Надь КорректорГ. Решетник

Заказ 12049/28 Тираж 440 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Время растворения гранул продукта диаметром 3 мм составляет 100 мин по сравнению с 40 мин для продукта, rlo лученного в примере 1, и 45 мин для продукта, полученного по известному способу, т.е. увеличивается в 2,2

2,5 раза. Время растворения определялось на имитационной установке в условиях прохождения фиксированного потока растворителя (20 мл/мин) через lî навеску удобрения (200 мг) и характеризует период, в течение которого происходит полное извлечение водорастворимой части удобрения.

Пример 3. 200 г раствора 15 экстракционной фосфорной кислоты состава, Ф: Р О 30,5; Ге О 0,4; А1 О

0 36; F 2 3; СаО 0,3, смешивают с

37 г аммонизированной жидкой фазы, отобранной с последующей стадии и

9,2 r CaCO (5 r СаО). Образовавшуюся смесь нейтрализуют аммиаком при

80 С до рН 4,0, суспензию разделяют и получают 43 г влажного осадка и

196 г жидкой фазы. Осадок сушат и по- zs лучают 32 r аммофоса П сорта, содержащего 5,14 NH, 31 Р Овцев и 63

Н О. 34 г жидкой фазы (17,5Ж) дополнительно аммонизируют и образовавшиеся 37 r раствора с рН 7,2 добавляют к исходной фосфорной кислоте. Остальные

162 г жидкой фазы нейтрализуют аммиаком до рН 4,8,упаривают,гранулируют и сушат, при этом получают 94 г аммофоса, содержащего 54,24 Р О > q,12,5 N u

0,64, фтора, 503 которого находится в водонерастворимой форме.

Производительность фильтрации осадка составляет 0,5 т/м ч по сравнению с 0,24 т/м ч при осуществлении первой, стадии аммонизации по известному clio собу до того же значения рН 4,0.

Предлагаемый способ получения сложных удобрений по сравнению с известным позволяет повысить эффективность разделения суспензий в 1,25-3 раза, получать гранулы аммофоса со значительно меньшей (в 2,2-2,5 раза) скоростью растворения и, соответственно, уменьшить потери питательных компонентов, а также снизить содержание водорастворимого фтора в удобрении в

5-10 раэ.

Способ получения сложного удобрения путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до рН 4-4,5 разделения образовавшейся суспензии и отделения осадка с последующей донейтрализацией и упаркой жидкой фазы, грануляцией и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения суспензии, уменьшения скорости растворения гранул и снижения содержания водорастворимого фтора в удобрении, 5-30 жидкой фазы суспензии после отделения осадка обрабатывают аммиаком до рН 6,0-8,5 и смешивают с исходной фосфорной кислотой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Долохова А.Н., Кармышов B.Ô, Сидорина Л.В. Производство и применение аммофоса. M., "Химия", 1977, с. 44, 98.

2. Позин М. Е. Технология минеральных солей. 1961, с. 841 (прототип) .