Способ получения карбоновых кислот бензофенона

 

Класс 12о, 15

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. С, Докунихин и M. М. Сергеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ БЕНЗОФЕНОНА

Заявлено 24 августа 1950 г. за X 433598 в Гостехннку СССР

Известны способы получения хлорангидрпдов кислот действием на углеводород фосгена в присутствии хлористого алюминия. Полученные хлорангидриды путем омыления переводятся в карбоновые кислоты.

Однако применительно к ароматическим кетонам и с целью получения дикарбоновых кислот ароматических кетонов (бензофенон) известный способ не применялся.

Предлагаемый способ получения карбоновых кислот бензофеноча отличается от известных тем, что в расплав хлористого алюминия и бензофенона пропускают фосген с последующим выделением из образовавшегося комплекса кислот. Затем полученные кислоты разделяют и получают 3-бензофенонкарбоновую кислоту из З,З-бензофенондикарбоновой кислоты.

В описываемом способе разделение карбоновых кислот бензофенона производят также обработкой смеси кислот горячим этиловым спиртом, причем 3,3-бензофенондикарбоновая кислота остается нерастворенной, а из раствора при охлаждении выпадает 3-бензофенонкарбоновая кислота.

Пример. В плав, полученный из 50 г бензофенона и 86 г безводного хлористого алюминия при 90 — 100" в течение 22 — 24 час., пропускак т фосген. Полученную массу выливают в 1000 г смеси 3,< НС! со льдом, нагревают до 60 и после часового размешивания отделяют осадок. Осадок обрабатывают 3 />-ным раствором едкого натра, затем щелочной раствор освобождают от небольшого количества не вступившего в реакцию бензофенона и соляной кислотой выделяют карбоновые кислоты бензофенона. Получают 44 — 45 г бесцветного или слабоокрашенного продукта с температурой плавления 153 †1, который при возгонке или кристаллизации из cIIHpTB дает 3-бензофенонкарбоновую кислоту температурой плавления 163 †1 . Труднорастворимый в спирте осадок представляет собой 3, 3-бензофенондикарбоновую кислоту в виде бесцветных кристаллов, которые не плавятся. При нагревании и суб№ 92206 лнмации кристаллы переходят в 3-бензофепопкарбоновую кислоту. Выход карбоновой кислоты составляет около 75%, дикарбоновой — около

10% от теоретически возможного прдукта, считая на бензофенон.

Предмет изобретения

ОПЕЧАТКА

На стр. 2 в строке 3 сверку слово «прдукта», следует читать «продукта».

Комитет по делам изобрете. пй и открытий прн Совете Министров СССР

Редактор P. Б. Кауфман информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 5257

Поди. к печ. 2I.ХП-;Э г, Тираж 360 Цена 25 коп.

Типографии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

1. Способ получения карбоновых кислот бензофенона, от л и ч а юшийся тем, что в расплав хлористого алюминия и бензофенона пропускают фосген с последующим вь1делением кислот из образующегося комплекса известным способом †разделени кислот и получением 3-бензо фенонкарбоновой кислоты из 3,3-бензофенондикарбоновой кислоты.

2. Прием выполнения способа по п. 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что смесь кислот обрабатывают горячим этиловым спиртом, причем 3,3-бензофенондикарбоновая кислота остается нерастворенной, а из раствора при охлаждении выпадает 3-бензофенонкарбоновая кислота.

3. Прием выполнения способа по пп. 1 и 2, о тл и ч а ю шийся тем, что 3,3-бензофенондикарбоновую кислоту подвергают нагреванию или возгонке при нормальном или уменьшенном давлении.