Способ получения 4,4'-ди(оксазол-идил-n)-дифенилметана
Класс 12р, 3
СССР
ОПИСАНИК ИЗОБРЕТКНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К. Д. Петров и О. К. Гостева
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 4,4-ди-(ОКСАЗОЛ ИДИЛ-N)ДИФЕНИЛМЕТАНА
Заявлено 22 сентября 1950 г. за № 434963 в Гостехнику СССР
Опубликовано в «Б|оллетене изобретений» № 11 за 1951 г.
Предложен способ получения 4,4-ди- (-оксазолидил-N) -дифенилметана конденсацией N-фепилоксазолидина с формальдегидом в присутствии минеральных кислот.
4,4-ди(оксазолидил-N)-дифенилметан хорошо растворяется в спирте и бензоле, устойчив к щелочам. При нагревании его с минеральными и органическими кислотами он полимеризуется с образованием смолы.
Эти смолы, по-видимому. могут найти применение аналогичное алкидным смолам. Возможной областью использования самого 4,4-ди-(оксазолидил-N) -дифенилметана может явиться производство фенолформальдегидных и мочевиноформальдегидных смол, где он может быть применен в качестве компонента.
Пример 1. Конденсация N-фенилоксазолидина с формальдегидом.
В трехгорлу1о колбу, счабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 149 г N-фенилоксазолидина, 98,4 г Зб,6%-ного формалина, 500 мл воды и 2 мл концентрированной соляной кислоты. Процесс ведут при перемешивании в течение 24 час. Образующийся в процессе реакции 4.,4-ди-(оксазолидил-N)-дифенилметан выпадает в осадок в виде белых кристаллов. По окончании процесса реакционную масс нейтрализуют раствором соды и отфильтровывают на путч-фильтре.
Кристаллы промывают водой, затем небольшим количеством спирта и сушат на воздухе при комнатной температуре. Выход составляет
142 г, или 91,7% от теоретического.
4,4-ди- (оксазолидил-N) -дифенилметан после перекристаллизапии из спирта плавится при 141-142 С. № 92618
Анализ "
Найдено %,С 73,29 Н 7,18
Ф Вычислено Я, С 73,50 Н 7,09
СтвН220аХ2
П р и мер 2. Получение 4,4-ди-(оксазолидил-К)-дифенилметана из этаноланилина и формальдегида.
Вначале из этаноланилина и формальдегида готовят N-фенилоксазолидин путем постепенного приливания 137 г этаноланилина к 180,4 г
36,6%-ного формальдегида, помещенного в трехгорлую колбу. Реакцию ведут при перемешивании. Образующиеся маслянистые капли N-фенилоксазолидина оседают на дно сосуда. Процесс ведут в течение 3 час.
После этого в реакционнчю смесь вносят 2 мл концентрированной соляной кислоты и дальше ведут процесс получения 4,4-ди-(оксазолидилN)-дифенилметана и его выделение, как указано в примере 1.
Получают 120 а, что составляет 83,3(от теоретического. После перекристаллизации из спирта 4,4-ди- (оксазолидил-N) -дифенилметан плавится при температуре 141 †1"С.
Предмет изобретения
Способ получения 4,4-ди- (оксазолидил-N) -дифенилметана, о т л ич а ю шийся тем, что N-фенилоксазолидин конденсируют с формальдегидом в присутствии минеральных кислот.
Редактор T. Н. Казанская Тсхред T. П. Курилко Корректор Т. Д. Хромцева
Поди. к печ. 12/11 — 64 г. Формат бум. 70 Х 1081/и Объем 0,18 изд. л, Зак. 3520/9 Тираж 200 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москза, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография. пр. Сапунова, 2
