Способ получения легкорастворимых солей цианиновых красителей

 

Класс 22с, 7а

¹ 93298

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нАучнАя лАБОРАтОРия цветнОЙ ФОтОГРАФии

КИНОФАБРИКИ «АГФА» (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГКОРАСТВОРИМЫХ СОЛЕЙ

ЦИАНИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Заявлено 11 гполя 1949 г. за ле 3851 .1/1366 в Госгсхиику (ХСР

Опубликовано 3! марта 1932 г.

Предметом изобретения является способ получения легкорастворимых солей цианиновых красителей из трудпорастворимых солей соответстгующих красителей.

Многочисленные применяемые ь фотографии щелочные красители, в особенности красители, относящиеся к категории цианинов, при их изготовлении осаждаются в виде сравнительно плохо растворяющихся солей типа иодидов или перхлоратов.

При употреблении таких красителей наблюдается обратная кристаллизация части красителя из раствора, особенно при продолжительном хранении при низких температурах.

Вследствие этого краситель нс диффундирует в эмульсию в требуемом количестве, а отдельные его кристаллы вызывают дефекты на поверхности пленки.

Поэтому оолее целесообразно применение легкорастворяющихся красителей. Известен ряд способов получения таких красителей, например, реакция иодидов красителя с серебряными солями. Однако этот способ требует применения ценных солей серебра и, кроме того, ограничен реакцией с галогенидом красителя.

Этим способом, следовательно, нельзя преобразовать перхлорат красителя в другую соль, например, в хлор ид.

Предлагаемый способ устраняет указанные затруднения при получении легкорастворимых солей цианиновых красителей.

Сущность способа заключается в том, что труднорастворимые сали цианиновых красителей переводят в легкорастворимые соли при пропускании раствора красителя через щелочной обменник, заряженный анионами. При этом образуются легкорастворимые соли красителя, например, хлорид, флуорид и т. п.

Катион красителя удаляется из батареи обменника путем промывки каким-либо растворителем — водой или водосодержащим органическим р а створ ителем.

В качестве щелочных обмснников используются аминовые смолы.

Ниже приведены примеры получения легкорастворимых солей цианпновых красителей.

Пример 1. Пропускают 0,3%-ный раствор псевдоцианина селена, например, N-N -диэтил-5 -метокси-бензселено-6 -метилхино-2 - монометин2

Ло 93298

Москва. Стандартгнз, I952 цианиниодида, в 60%-ном денатурированном спирте с толуолом через оатарею из аминовых смол, заряженную хлорными. ионами. Протекший раствор еелен-псевдоцнанинового хлорида выпаривают до такой степени, чтобы получился приблизительно 20Vo-ный раствор, выделяющий при сильноМ охлаждении кристаллы хлорида краси геля, Маточный раствор каждь и раз примешивают к новои,.Ырйсталлизацион»ой смеси, а получеййый отгонкой спирт употребляют -для растворения слдующего количества реагента.

Пример 2. Пропускают через колонку, содержащую около полу.литра щелочного обменника, раствор

10 г карбоцианинового перхлората, »апример, перхлората N-этил-5,6димети-бензтиазол — N-этил-5 -метоксибензселено — мезоэтил - триметинцианина, в 3 л 70%-ного денатурированного спирта при повышенной температуре, напр»мер, при 70 С.

Щелочный обменник содержит .алифатические аминовые группы (например, полиэтиленаминовые группы) и приобретает способность обменивать хлорные ионы после обработки его 10%-ным раствором»оваренной соли.

Раствор пропускают через колонку в продолжение 20 мин., после чего его выпаривают до объема примерно 300 см . После прибавки

10 — 30 см пропанола выкристаллизовывается хлорид красителя.

П р» м е р 3. Пропуска|от доведенный до температуры кипения раствор 2 г роданистого N-N -диэтил5,5 -дифенилбензоксазол — триметинцианина в 1 л 70 %-ного денатурированного спирта с толуолом через щелочный обменник, заряженный ионами фтора путем обработки обменника раствором фтористого натрия. Фильтрат выпаривают до такой степени, чтобы жидкость начинала мутнеть под влиянием кристаллизации. Раствор медленно. охлаждают, после чего полностью отсасывают выделившийся в блестящих чешуйках легко растворимый флуорид красителя.

Пример 4. Пропускают 5%-ныл раствор хино-псевдоцианиниодида в спирте, насыщенный путем обработки вторичным слабоподкисленным раствором фосфорнокислого натрия ионами фосфата. Выпарив спирт, получают застывающий студенистый раствор, содержащий фосфат хинопсевдоциа»ина. Прибавкой небольшого количества пропанола ускоряется кристаллизация весьма легкорастворимого фосфата красителя.

Предмет изобрете»»я

Способ получения лсгкорастворимых солей цианиновых красителей нз труднорастворимых солей соответствующих красителей, о тл и ч а юшийся тем, что обмен анионов проводят на анионообменивающих веществах из водного ил» водно-сп»ртового раствора.