Способ получения термо и химстойких кремнийорганических смол на основе хлорпроизводных фенилсиланхлоридов

 

Класс 39Ь, 22

12о, 26оз

Ж 96791

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г.

СПОСОБ ПО

КРЕМНИЙ-ОРГАНИЧЕСКИХ СМОЛ HA ОСНОВЕ

ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ ФЕНИЛСИЛАНХЛОРИДОВ

Заявлено 16 февраля 1950 r. за ¹ 412603 в Гостехнику СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 1 за 1954 г.

Основное авт. св. № 87646 от 29 сентября 1949 г. на имя тех же лиц хлорпроизводные С,Н,-ЯС1, 1

Пример 1. Смесь хлорпроизводные (С,Н -,),,ЯС1, 1

Один объем смеси

C H„CI,SiC1: C H„.Ñ1„.SiC1-1: 1 1

Б основном авт. св. М 87646 описан способ получения хлор.производных фенплсилантрихлорида и дифенилсиландихлорида н присутствии соединений железа и соединений сурьмы. Известны способы омыления фенилсиланхлоридов растворами щелочей на холоду и конденсация продуктов гидролиза хлорпроизводных фенилсиланхлоридов нагреванием при 125—

250 . Вместе с гем существенным недостатком большинства природных и синтетических смол, представляющих собой соединения с длинными цепями атомов углерода, является их относительно низкая термостойкость. Например, орга ниче ские смолы — гл ифталевые и фенолформальдегидные — разрушаются при температуре около

150 . Полимерные же кремний-органические соединения ароматического ряда, отличающиеся высокой термической стабильносл ью, имеют недостаточную химическую стойкость, что проявляется при нагревании пх с кисло" à.ì è,,и особенно со щелочами.

Предлагаемьш способ получения кремний-органических смол на основе хлорпроизводных фенилсиланхлоридов усграняет указанные недостатки и позволяет получать термо- и хим-стойкие кремний-органические смолы.

Отличительная особенность описываемого способа заключается в том, что омылению в последуloщеп конденсации продуктов гидролиза подвергают смесь хлорпроизводных фенилсилантрихлорида и дифенилсиландихлорида, полученную хлорированием днфенилсиландихлорида способом по авт. св.

¹ 87646, Ио 96791 в количестве 45,0 г в виде45",,-но- плавления в капилляре 62 — 66 и то раствора в бензо ic омыля ют средним молекулярным весом — 76(!. двумя объемами 10 !p íîãî раство- Для получения смолы с более выра соды в течение одного часа сокой температурой плавления при температуре 20 — 25, Бензоль- смола подвергается дальнейшему ный раствор продуктов омыления нагреванию ири температуре 180— отделяют в делительной воронке 200, После нагревания в течение и промывают 10 /о.ным раствором д евя и гасов при температуре соды несколько раз прн сильном !80 — 200" смола имеет температуру встряхивании, а затем теплой и хо- плавления 90 — 94" и средний мо.лодной водой io ol ðèïnòe.aüíoé лекулярный Bcc =-1280, что соотреакции на присутствие иона, хло- ветствует содер кани!о в ее моле-ра в промывных водах. Г!ром(гп(й куле четырех атомов Sl (содержабензольиый раствор продуктов ние С1 — 41,5", о, содержание Si— омыления сушат иад прокаленным 9,9",,), NaSO„rrocле чего бензол отгон»- Смола представляет твердое, ют. прозрачное, хрупкое вещество светПосле отгоики бензола остается ло-коричневого цвета, хорошо расвязкая непрозрачная масса белого творимое в большинстве органичецвета, которая после нагревания сках растворителей. Получают в течение двух часов ири тем- 3:>.8 г смолы, что составляет выпературе 180 — 200"- переходит в ход 91% от теоретического. Темпрозрачную тверду!о смолу свет- пература разложения смолы (c моло-желтого цвета с температурой лекуляриым весом 1280) 2"0 — 230". хлорпроизводные CpÍ,Sl;.1.„., 1

Пример 2. Смесь хлорпроизводные (СвH-,),SICI 1

Один объем смеси хлорпронзводных

С,;НА I,SiCl„: С,;Н,,CI SiCI;.,1: 1 1

=150 г

С, Н„С1,81С!.,: С,,II,С1,SIC!, 1:1 1 омыляют двумя объемами 5",-но-, 4,1 г смолы, что составляет выго раствора ХаОН в течение 0,5 ход 94 -",а от теоретического. Темчаса при температуре 20 — 25 . Об- пература разложения смолы (c моразовавшуюся очень вязкую не- лекулярным весом 1380) 220 — 2 0 . прозрачную массу белого пвета растворяют в бензоле, бензольный Предмет изобретения раствор промываю!, как в примере 1, а бензол отгоняют. Оста- Спосоо получения термо- и химток после отгонки бензола нагре- стойких кремний-органических вают в течение 1,5 часа при тем- смол на основе хлорпроизводных пературе 180- — 200 и получают фенилсиланхлоридов путем их омыпрозрачную твердую смолу светло- ления на холоду с после.1ующей желтого цвета с температурой конденсацией продуктов гидролиплавления 72 — 76" и средним мо- за нагреванием, о тл и ч а ю щ и йлекулярным весом 600. После на- с я тем, что омыленню и последуюгревания в течение 10 часов при щей конденсации продуктов гидтемпературе 180 †2 смола имеет ролиза подвергают смесь vëoðïðoтемпературу плавления 97 †10 и изводных фенилсилантрихлорида представляет собой твердое, хруп- дифенилсиландихлорида, полученкое вещество коричневого цвета, ную хлорированием дифенилсиланхорошо растворимое в органиче- дихлорида способом ио авт. св. ских растворителях. Г1олучают № 87646.

Отв. редактор Е. П. Калязин

Стандартгпз. 1!одп. к печ, !/II-!957 г, Объем 0,125 п. л. Тираж 500. Цена 25 ког.

Гор, Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1016