Способ получения ацетата дегидроандростерона

 

№ 98137

Класс 12р, 17гв

СССР

Ь: > 1 i! 0 1 1 i i A

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. И. Максимов и E. Г. Киреенкова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА

ДЕГИДРОАНДРОСТЕРОНА

Заявлено 29 апреля 1949 г. за т№ 02/13-1162/-147663 в Гостехнику СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 5 3а 1954 г.

Предметом изобретения является способ получения ацетата дегидроандростерона реакцией взаимного обмена его семикарбазона с альдегидами.

Предлагаемый способ отличается от известных подобных способов тем, что для реакции взаимного оомена семикарбазона ацетата дегпдроандростерона с альдегидами в качестве последних применяют опиановую кислоту, являющугося отходом при производстве Hilçêoòèíà.

Пример: 2,5 г семикарбазона ацетата дегидроандростерона, 10,2 г опиановой кислоты и 30 лгл 50%-ной уксусной кислоты помещают в трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой и термометром и нагревают на глицериновой бане до температуры 95 †1 .

Осадок в течение 35 — 40 мин. переходит в раствор; реакция сопровождается выделением углекислоты.

Температуру реакционной смеси повышают до 102 и к полученному прозрачному слегка желтоватому раствору прибавляют по каплям 30 л.г воды. При этом выделяется белый кристаллический осадок.

Нагревание прекращают, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры при энергичном перемешиванин, осадок отфи 7bTpoвывают, промывают несколькими миллил итрами 25 "0-ной уксусной кислоты и тщательно отжимают.

Затем осадок влажным смешивают с 100 лгл эфира и для удаления избыточной опиановой кислоты нейтрализуют 5,1>-ным раствором бикарбоната натрия, после чего эфирный слой отделяют и промывают водой до исчезновения щелочной реакции. От него отгоняют эфир и остаток растворяют при нагревании в 10-кратном количестве метанола, раствор фильтруют горячим и от фнльтрата отгоняют на водяной бане -"/з взятого метанола.

Остаток охлаждагот в смеси льда и со.л и.

Выделившийся ацетат дегидроандростерона отфильтровывают и высушивают при температуре 60 . Получают 1,6 — 1,8 г чистого ацетата дегидроандростерона с температу. рой плавления 166,5 — 167,5 . № 98137

Ст. редактор А. А, Сержпинская

Стаидартгиз. Подп. к печ. 12jlX-1956 г. Объем 0,125 .. л. Тираж 400. Цена 25 коп.

Гор. Алатырь типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 5093

Сгущением метанольного маточника и перекристаллизацией получают дополнительно 0,4 — 0,5 г ацетата дегидроандростерона. Суммарный выход составляет 90% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения ацетата дегидроапдростсропа реакцией взаимного обмена его ссмикарбазона с альдегидамп, отличающийся тем, что в качестве последних применяют о 01га и о в ую к исл оту.