Способ определения кислотного числа масла семян масличных культур

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«»909632 .

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к:авт. сеид-ву— (22) Заявлено 25.12.79 (21)2895484/28-13

1И)М.Кл з с присоединением заявки ¹â€”

G 01 и 33/02

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (53) УДК 543. 24 (088.8) Опубликовано 2802.82. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 27.08.82.

Э.а. Новикова, И.И. Новожилова, В.А;Шешенин, Л.Я.Найдис и. Л.Н.Лапина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

МАСЛА СЕМЯН МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР

5,6117 К й

Изобретение предназначено для ис: пользования в Лабораторной практике в пищевой промдаленности и сельстсом хозяйстве при испытаниях и контроле качества масличных семян и относится. к способам определения кислотного числа масла семян преимущественно семянкподсолнечника.

Наиболее употребимы способы опре-. деления кислотного числа масел путем прямого потенциометрического кислотно-основного титрования экстрактов, получаемых из измельченных семян.

Наиболее близким к предлагаемому 15 является способ определения кислотноrq числа масла путем экстракции мас ла из двух навесок семян органическим растворителем, отбора двух проб, .титрования одной из них щелочью, от- 2О гонки растворителя из другой для получения масла и вычисления кислотного числа по полученным данным.

Согласно известному способу экстракцию одинаковых навесок ведут в . 25 аппаратах Сокслета методом настаивания, до полного извлечения масла полученные экстракты объединяют, перемешивают и отбирают из них прОбы одинакового объема 25 мл для титро- 30 вания щелочью и отгокки растворителя.. В качестве щелочи используют

0,1 н. раствора КОН и кислотное число (к.ч.) масла вычисляют по формуле гле 5,611 - количество мг КОН, где

1 мл 0,1 н. раствора

КОН;

V — количество щелочи, израсходованное при титровании, мл;

in : :— количество .масла, содер жащегося в 26 мл экстракта, г; .К вЂ” поправка к,титру 0,1 н. раствора КОН.

3а окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде лений, расхождение между которыми не должно превышать 10% от среднего з начения (11 .

Недостатками известного cnocogk являются длительность анализа из за невысокой эффективности извлеченйя, необходимости извлечь масло целиком и проведения процесса в неустановив909632 шемся режиме, когда отсутствует корреляция между величиной навески семян, их масличностью и количеством масла в экстракте, общая продолжительность анализа составляет 4-6 ч, из которой на извлечение масла уходит

1 ч, на определение количества масла в экстракте путем отгонки рас творителя 2-4 ч и на остальные операции — около 1 ч, кроме того трудоемкость„ так как при определении к.ч. необходимо выполнить более 10 операций, а также невысокая воспроиэводимость результатов.

Цель изобретения — упрощение и сокращение способа с одновременным повышением точности анализа.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения кислотного числа масла семян масличных культур, преимущественно. семян подсолнечника, путем экстракции масла из двух навесок семян органическим раство. рителем, отбора двух проб, титрование одной из них щелочью, отгонки растворителя из другой для получения масла и вычисления кислотного числа по конкретным данным,. экстракцию ведут путем принудительного прокачивания растворителя с постоянной скоростью через материал в течение не менее 10 мин с получением равных объемов экстрактов, а в качестве проб для титрования и отгонки растворителя используют сами экстракты.

Целесообразно для титрования использовать 0,1 н. раствор КОН, а кислотное число вычислять по формуле к.ч. — 100%

5,611 К V а М I где К вЂ” поправочный коэффициент к титру 0,1 н. раствора;

V — количество раствора КОН, израсходованное при титровании; а — масса навески семян (по аб-. солютно сухому веществу), из которой получен экстракт для титрования, г;

М вЂ” коэффициент пропорциональности, характеризующий масличность семян и осуществленный во втором экстракте.

Способ осуществляется следующим образом.

Из измельченных семян получают усредненную пробу. В два проточных экстракционных патрона помещают две навески измельченных семян. Термостатируют экстракционные патроны при одинаковой требуемой температуре и одновременно прокачивают через экс5 тракционные патроны один и тот же органический растворитель с одинаковой скоростью. При этом за одно и то же время экстракции получают равные объемы. экстрактов. Время экстрак10 ции не имеет особого значения, так как нет необходимости извлекать все содержащееся в навесках масло †. условия экстракции обеспечивают получения равного количества масла в равных объемах экстрактор даже при разной массе исходных навесок при этом отпадает необходимость объединения экстрактов и усреднения расхождений в в концентрации масла. Однако время экстракции не должно быть меньше

10 мин для извлечения достаточного количества масла. Верхний же предел времени экстракции не ограничен только лишь моментом ее завершения.

Один из экстрактов титруют и определяют количество щелочи V, необ ходимой для нейтрализации свободных жнрных кислот. Второй экстракт по- .. ступает в испаритель, где из него отгоняют растворитель при заданных температуре и разрежении для.определения количества масла в полученном объеме экстракта и определении коэффициента пропорциональности у процентного отношения количества масла к навеске, из которой получен экстракт. г

Кислотное число определяют рассчетным путем по вышеприведенной формуле.

40 Пример. Определение кислотного числа масла семян подсолнеч-,. ника.

В табл.1 приведены результаты определения кислотного числа масла

45 семян подсолнечника, вычисленного пб фактическому количеству масла в экс-. . тракте (m) и по рассчитанному коли-, честву извлеченного масла исходя из средней масличности (М) и навески семян (а) .

Условия анализа: усреднение пробы из 200 г измельченных семян; экстрагент - хлороформ; скорость подачи экстрагента 2,5 мл/мин; объем полученного экстракта 25 мл.

909632 О

Ю с

Ю

+!»

Ю с

С».

+! м м сч (h

Ю с с

»С\ О ) а о

СЧ о

Ю

+1 (Ю

01 О\ с

lA lA

\О о с

Ю

+!!

М Г CO с с с

»С\ О1 О \ сЧ г.0 CO

lA lA

»!

4 !

I лдх

° -х а к д е е 0 н це

1 а х о

1- . х о о. м сЧ, Ul с с

СЧ СЧ

СС) 1 iD О) с

СЧ СЧ м

»с» гСЧ»Ч

I ХЦ !О Е

1ЦОаОЕ4Еo

I OeIeO>. Ю

1W Z O a.Z ZX

I

Ц 1 о >. 5 о о х д ь х хх g ц х»»»»

ые on. о!:н сг CO сг с с

Ch Г м м с оео ен ы о

ЕХ С»»Х е»»!

OO,Е Г " йохн оххх

S»llSS.

Е хд »х

1: ц а одное

Х 1 х

1 о с3 СЧ М

r4 Л Ю с с с

Ю 10»О

Ю л

1 СЧ I

I

1 с !

I I !

О!

ХХ I ! o>oe

I Х g

1 р» »»3 ехох их о

I OO,OP

I.1

1 Е

С»»

S ! а

1»О ! o

»

I

I

I

I !

I !

1

I !

1

I

I !

ДС! О д и

»CI с! ее он о

»IIX Z

K»»I X а s

° н ц

ООО Х х ф с а х х х н д

»!! Х а»»!»» е ао и н

:» о е х

М с-!

Ю

S c

g»n

1

I

1

1

I(1

I !

1

1

О\ 01 -» CO

1О Ю lA с с с с

»С» ж . »Л»nàA

Ю O 0» СЧ СЧ Ю

Г»О Ч:» М СЧ тЧ с с с с

CO с-» СЧ СЧ

М» Г Г Э со а г- г ю а со

СЛ lO \О iО iО I с с с с с с с

СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ

in сч м In o 0» м с с

»,О Г \О lO

909632

Из данных, приведенных в табл.1 видно, что при вычислении к.ч. масла семян по фактическому содержанию мас.ла в экстракте и при вычислении к.ч. исходя из средней масличности и навески семян получаются хорошо со5 поставите результатыы.

В табл.2 приведены данные по влиянию времени экстракции масла из семян подсолнечника на величину кислотного числа. о

Условия анализа: усреднение пробы из 200 r измельченных семян под- солнечника; экстрагент — хлороформ; скорость подачи экстрагента 2,5 мл/мин температура экстракции 50 С. i5

Таблица 2

Формула изобретения

: lOOS

5,661 К Ч

Кислотное число, мг КОН/1 r масла

Образец

При времени экстракции, мин

Время экс ремя экс ремя эктракции ракции тракции

10 30 60 25 5,52.

4,02

2,87

5,50

5,59

3,89

3,86

2,88 2 91

V где К—

V—

Источники информации, принятые во внимание при экспе

55 1. ГОСТ 10858-64 семена мас ные. Методы испытаний. тель Н.Коровяковская

Т.Маточка Корректор М.Демчик ртизе личСостави

Редактор В.Пилипенко Техред

Заказ 6803 Тираж 887 Подписное

ВНИИПи Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,,Ж-3", Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

На основании данных, представленных в табл.2, можно сделать вывод о том, что величина к.ч. не зависит от времени экстракции в интервале от 10 до 60 мин.

Положительный эффект от применения предлагаемого способа опреде- . ления к.ч. заключается в том, что длительность анализа сокращается с

4-6 ч до 50 мин,кроме того, количество операций анализа уменьшается в

2-3 раза, а также воспроизводимость результатов анализа параллельных. определений может быть получена не t хуже 3-5% от среднего значения измеряемой величины.

При повторном определении к.ч. одного образца для повышения достоверности. результатов анализа предлагаемым способом повторяют только титрование экстрактов из ряда образцов, так как при этом показатель масличности остается постоянным на каждую навеску затрачивается 15-20 мин, Подобного сокращения трудоемкости анализа не позволяет осуществить способ-прототип, в котором весь анализ повторяется полностью каждый раз, и следовательно, на каждое повторное определение затрачивается

4-6 ч.

1. Способ определения кислотного числа .масла семян масличных культур, преимущественно семян подсолнечника путем экстракции масла из двух навесок семян органическим растворителем, отбора двух проб, титрования одной из них щелочью, отгонки растворителя из другой для получения масла и вычисления кислотного числа по полученным данным, о т л и ч а ю щ и.йс я -тем, что, с целью упрощения и сокращения способа с одновременным повышением точности анализа, экстракцию ведут путем принудительного прокачивания растворителя с поСтоянной скоростью через материал в течение не менее 10 мин с получением равных объемов экстрактов, .а в качестве проб для титрования и отгонки растворителя используют сами.экс» тракты.

2. Способ по п.1, о т л и ч а— ю шийся тем, что для титрования используют 0,1 н. раствор КОН, а кислотное число вычисляют по Формуле а М, поправочный коэффициент к титру 0,1 н. раствора КОН:, количество раствора КОН; израсходованное при титровании масса навески семян (по абсолютно сухому веществу), из которой получен экстракт для титрования коэффициент пропорциональности, характеризующий масличность семян и определен-. ный во втором экстракте.