Способ получения дисперсного 1-амино-2-метокси-4- оксиантрахинонового красителя

 

Союз Советски к

Соцмалмстмческмк

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВЕЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii910699 (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) За леио 190380 (2! ) 2895434!23-05 (5l )lVL. Кл.

C 09 В 1/50 с присоединением заявки .рмВаудврстккккый кемвтет

CCCP

60 Jlen3M изебретенкй и еткрытнй (23) Приоритет(gg) ygg 668.812 (088. 8) Опубликовано 070382. Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 070382 (72) Авторы . изобретения!

В. М.Клочко, A.T . Столбун, Е.Л. Картамышева и Т-;И;Полйщук

1(. ши ностройтельнОГм

Рубежанский филиал Ворошиловградского м института (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО 1 "АИИНО-2МЕТОКСИ-4-ОКСИАНТРАХИНОНОВОГО КРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к области технологии антрахиноновых дисперсных красителей, в частности к способу получения дисперсного 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинонового красителя, окрашивающего гидрофобные волокна в розовый цвет.

Известен способ получения дисперсного 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинонового красителя, в частности 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона - дис-

10 персного розового Ж, аммонолизом 1,2, 4-триоксиантрахинона, последующим метилированием метиловым эфиром бензолсульфокислоты или диметилсульфатом в среде ацетона при рН 8,5-9,0 с даль1S нейшим разбавлением реакционной массы водой, фильтрацией и промывкой (1

Недостатком известного способа является низкие колористические харак20 теристики полученного красителя - однотонность оттенка и сложность техно- логического процесса, связанная с многостадийностью процесса.

Целью изобретения является расширение цветовой гаммы и упрощение техно» логического процесса.

Цель достигается тем, что по способу получения дисперсного 1-амино-2. метокси-4=оксиантрахи нонового красителя метилированием аминопроизводного 1,,2,4-триоксиантрахинона метиловыь эфиром бензолсульфоксилоты или диметилсульфатом в среде ацетона с дальнейшим разбавлением реакционной массы водой, фильтрацией и промывкой, в качестве аминопроизводного 1,2,4-три" оксиантрахинона используют смесь 4555 вес. Ф 1-амино-2,4"диоксиантрахинона с 45-50 вес. 3 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона и 0-5, 0 вес. ь

1-метиламино-2-метокси-4-оксиантрахи-, нона, и метилирование ведут при рН

7,0-7,5.

По предлагаемому способу в качестве вышеуказанной смеси используют сточную воду производства 1-амино-2метокси-4-оксиэнтрахинона. В резуль

3 91069 тате получают смесовой дисперсный краситель, дающий на гидрофобных волокнах розовую окраску с синим оттен» ком, и состоящий из 70-90 вес. 4 1амино-2"метокси"4-оксиантрахинона и

10-30 вес. Ф 1-метиламино-2-метокси4-оксиантрахинона. Выход красителя составляет 963.

Изобретение иллюстрируют следующие примеры. 1О

Пример 1. Фильтрат и про.мывные йоды на стадии фильтрации и промывки 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона после стадии метилирования собирают в колбу, медленно подкисляют до РН 6-5,5, суспензию отфильтро-, вывают, осадок промывают водой. Полученную пасту " 15 г в пересчете на сухой, остаток смешивают с 150 мл ацетона, 15 мл метилового эфира бензолсульфокислоты и подогревают до

50-55 С и ведут процесс при этой температуре 8 ч. При этом рН поддерживают следующим образом: при достижении

РН 6,5 вводят кальцинированную соду до РН 7,0-7,5, далее по мере падения рН. до 6,5 вновь добавляют соду до

РН 7,0-7,5. Загрузка соды составляет в целом 3 5-4,0 г. По окончании реакции к реакционной массе приливают з

170 мл воды, смесь размешивают при

35-40 С, отфильтровывают на воронке о

Бюхнера диаметром 13 см. Осадок промывают 150 мл теплой воды. Получают

14,5 г, считая на сухой остаток, смеси, содержащей 70 вес.Ф 1-амино-2метокси-4-оксиантрахинона и 30 вес.3

1-метиламино-2-метокси-4-оксиантрахинона, Красителем окрашивают гидрофабные волокна в розовый цвет с синим оттен: ком, Ацетон регенерируют из фильтрата и сточной воды и вновь используют в синтезе.

Пример 2. Аналогично примеру 1 проводят процесс синтеза красителя, предварительно отгоняя ацетон из реакционной массы перед фильтрацией при рН 6-6,5, после чего доводят добавкой калъцинированной соды

РН среды до 7,2"7,5. Получают вес

SO осадка в пересчете на сухой продукт

l4,3 г. Смесовой краситель содержит

70 вес.1 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона и 30 вес.3 1-метиламино-2мет окси-4-оксиантр ахи нона.

И

Пример 3, Процесс ведут в условиях примера 1, но вместо метилового эфира бензолсульфокислоты заг9 ф ружают 12 мл диметилсульфата и метилирование ведут при 40-45 С в течение

2,5 ч. Получают смесовой краситель, содержащий 90 вес,3 1-амино- 1-метокси-4-оксиантрахинона и 10 вес. 1метиламино-2-метокси-4-оксиантрахинона, которым красят гидрофобные волокна в розовый с синим оттенком цвет.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но время метилирования 5 ч. Получают 14,2 г в расчете на сухой продукт смеси, содержащей

80 вес.3 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона и 20 вес.4 1-метиламино-2метокси-ч-оксиантрахинона. Колористические свойства полученного красителя идентичны продукту по примеру 1, Пример 5. 50 r ацетонового фильтрата производства 1-амино-2-мет-, окси-4-оксиантрахинона, содержащего непрореагировавший метиловый эфир бензолсульфокислаты, непрореагировавшую кальцинированную соду, и 45 вес.3 смеси 1-амино-2,4-диоксиантрахинона (2,45 г) с 50 вес.3 1-амино2-метокси-4-оксиантрахинона и с 5 вес.

3 1-метиламино-2-метокси-4-оксиантрахинона обрабатывают 0,8 мл метилово" го эфира бензолсульфокислоты. Реакционную массу подогревают до 45-50 С и ведут процесс при рН 7,0-7,5 в течение 8 ч, поддерживая рН добавлением кальцинированной соды. По окончании реакции к реакционной массе приливают 60 мл воды, смесь размешивают в течение 2 ч при 40-45ОС. Из реакционной массы отгоняют ацетон и суспензию фильтруют. Осадок промывают

50 мл воды. Получают 2,41 г в пересчете на сухой продукт красителя.

Смесь состоит из 70 вес.4 1-амино-2метокси-4-оксиантрахинона и 30 вес.3

1- метил ами íî-2- метокси -4-ок си а нтр ахинона.

Полученный краситель по прочностным свойствам к физико-химическим воздействиям не уступает прототипудисперсному розовому Ж и дисперсному розовому 2С, превосходя их по глубине синего оттенка. Предлагаемый спо-соб имеет меньшее число стадий технологического процесса - исключена стадия аммонолиэа.исходного сырья и стадия десорбции аммиака по сравнению с известным способом, Формула изобретения

Способ получения дисперсного 1амино-2-метокси-4-оксиантрахинонового

Составитель А. Молин

Редактор О.l0pKQBa Техред С. Мигунова Корректор Е.Рошко

Заказ 1026/29 Тираж 658 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/g

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 красителя метилированием аминопроизводного 1,2,4-триоксиантрахинона метиловым эфиром бензолсульфокислоты или диметилсульфатом в среде ацетона с дальнейшим разбавлением реакционной массы водой, фильтрацией и промывкой, отличающийся тем, что, с целью расширения цветовой гаммы и упрощения технологического процесса, в качестве аминопроизводного 1,2,4-три.оксиантрахинона используют смесь 45"

0699

55 вес.ь 1"амино-2;4-диоксиантрахинона с 45-50 вес.3 1-амино-2-метокси-4оксиа трахинона и 0-5,0 вес.Ф 1-мвтиламино-2-м токси-4-оксиантрахинона, и метилирование ведут при рН 7,0-7,5.

Источники информации, принятые во внимание при зкснертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке и 2613757/23-05, кл. С 09 В 1/50, 1979 (прототип).