Измерительная камера радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса

 

.О П И С А Н И E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) ЗаЯвлено 2108,80, (21) 2975514/18-25

Р1 М К з с присоединением заявки М9

G 01 N 24/10

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 070482 Бюллетень ¹13 (%3) УДК 538.113 (088. 8) .

Дата опубликования описания 070482

В.Н. Крымов, Л.Г.Оранский, В.И. Курочкин, Я. С. ебеДег в., и О.Я.Гринберг

)1

1 .„1 ," .",.; 1,." )

Специальное конструкторско-технологическое Efiopo Дояеццбгго; физиКо-технического института AH Украинской ССР (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ КАМЕРА РАДИОСПЕКТРОМЕТРА

ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА!

Изобретение относится к технике радиоспектроскопии магнитного резонанса и может быть использовано в радиоспектрометрах электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), работающих в коротковолновой части миллиметрового и субмиллиметровом диапазонах (МСМД) длин волн.

Известна измерительная камера ред-: 10 коспектрометра, содержащая многомодовый цилиндрический резонатор, нижний конец которого размещен в криостате, .а на верхнем конце установлено йриспособление для замены исследуемого образца.

Приспособление имеет приемную ка.меру, полость которой одновременно является частью полосы резонатора.. Приемная камера может извлекаться из резонатора для замены исследуемого образца. При работе радиоспектромет-, ра образец находится в нижнем конце резонатора. От нижнего конца в приемную камеру и обратно образец перемещается по полости резонатора под. действием потока прокачиваемого газа, 1) .

Однакб большое число операций, выполняемых при замене .образца,: не обеспечинл т высокой проиэводительнос2 ти работы радиоспектрбметра с таким устройством. Принцип работы устрой« .ства, основанный на применении многомодового резонатора длиной 0,5-1 м, снижает значение коэффициента заполнения резонатора образцом до величины примерно 0,02, что ограничивает чувствительность радиоспектрометра.

Отсутствие регулировки параметра связи между волноводом и резонатором усложняет процесс настройки радио- спектрометра.

Известна также измерительная ка" мера радиоспектрометра, содержащая неподвижную часть с цилиндрическим резонатором, установленную на гелие" вом криостате, и подвижную часть с волноводом, оканчивающимся диафрагмой с отверстием связи между волноводом и резонатором, и бочонком для размещения исследуемого образца, установленным за диафрагмой .со стороны резонатора (2).

Однако для замены образца необходимо извлечь из крибстата подвижную часть измерительной камеры. Это требует выполнения ряда операций, иэ которых наиболее нежелательная — расстыковка герметичного волноводного соединения. Волноводные соединения

918832

МСМД длин волн изготавливаются по высокому классу точности. От частых расстыковок они деформируютбя, потери в них возрастают и соединения быстро выходят иэ строя. В особенности это относится к герметичным 5 волноводным соединениям. Производительность работы радиоспектрометра с такой измерительной камерой полностью определяется временем и трудоемкостью процесса замены образца и, следовательно, может быть существенно увеличена.

Наиболее близкой по технической сути и достигаемому результату является измерительная камера радиоспект-15 рометра ЭПР, содержащая резонатор с механизмом перестройки частоты и параметра связи, волновод, соединяющий резонатор с генератором сверхвысокочастотного излучения, и уст- 20 ройство замены образца.

Известное устройство отличается высокими техническими и эксплуатационными параметрами. Процесс замены образца не снижает производительности работы на радиоспектрометре и не требует расчленения волновых соединений, (3).

Однако известное устройство неприменимо в радиоспектрометрах со сверхпроводящими магнитами (CIIM) .

Причина здесь в следующем. Для наблюдения эффекта ЭПР необходимо, чтобы постоянное магнитное поле и микроволновое магнитное поле резонатора в области расположения исследуемого образца были ортогональны.

СПМ представляет собой соленоидальную катушку с цилиндрическим отверстием вдоль оси и помещается в гелиевый криостат так, чтобы ось отверстия40

СПМ была направлена вдоль канала, через .который вводится в отверстие СПМ та часть измерительной камеры, в которой расположен резонатор. Магнитное поле СМП направлено вдоль оси от-45 верстия в катушке, и, следовательно, при помещении в СПМ известного устройства, микроволновое поле в котором направлено вдоль конструкции измерительной камеры, не будет выполняться условие ортогональности постоянного и микроволнового магнитного полей, поля будут коллинеарны.

Поворот резонатора на 90 для выполнения условий ортогональности магнитных полей в рамках известного; устройства невозможен, так как .дела" ет невозможной работу механизмов замены образцов и перестройки частоты резонатора, предложенных авторами известного устройства.

Белью изобретения является ïoâûшение производительности труда при работе на радиоспектрометрах ЭПР со сверхпроводящим магнитом путем сокра- 65 щения времени на замену исследуемого образца и последующей настройки радиоспектрометра.

Указанная цель достигается тем, что в известной измерительной камере рациоспектрометра ЭПР, содержащей резонатор с механизмом перестройки частоты и параметра связи, волновод и устройство замены образца, резонатор размещен в устройстве замены образца с возможностью его вращения относительно волновода и снабжен рычагом, один конец которого закреплен неподвижно относительно резонатора, а другой механически связан с одной из его отражающих поверхностей резистора.

На фиг.1 изображено устройство замены образца с размещенным на нем резонатором; на фиг.2 — измерительная камера в сборке,.установленная на гепиевом криостате.

Устройство замены образца (фиг.1) содержит цилиндрический резонатор 1, неподвижно закрепленный на тонкостенной трубе 2, имеющей в нижней части коническое расширение 3, и перестраиваемый по частоте плоским поршнем 4.

Резонатор работает на колебаниях типа Н „„ . На боковой поверхности резонатора снизу имеется отверстие 5 для связи с микроволновым трактом.

Образец 6 устанавливается вдоль оси резонатора через отверстия в основании резонатора и в поршне 4. Поршень, являясь одной иэ отражающих поверхностей резонатора, закреплен на нижнем конце рычага 7. Рычаг имеет толкатель 8 и через тонкий пружинный переход 9, расположенный в верхней части рычага, и кольцо 10 крепится к трубе 2. Внутри трубы проходит стержень 11, оканчивающийся в нижней части конусом 12. Верхняя часть стержня проходит через уплотнение 13 и жестко крепится к гайке 14. Уплотнение 13 зажимается винтом 15 между фланцем 16, припаянным к трубе 2, и фланцем 17, имеющим в верхней части.наружную резьбу, на которой накручена гайка 14. Труба 2 крепится в сальниковом уплотнении 18, зажатым винтами 19 между фланцем 20 и капкой 21 ° Совокупность элементов

11, 12, 14, 8, 7 и 4 образует по сути механизм перестройки частоты.

На криостате 22 (фиг.2) установлены. верхний и .нижний фланцы 23 и

24 соответственно измерительной камеры. Фланцы крепятся винтами 25 и уплотняются резиновыми кольцами 26.

В центр фланца 24 вдоль оси цилиндрической полости измерительной камеры

27 впаян тонкостенный прямоугольный нейэильберовый волновод 28, соединяющий резонатор с генератором снерхвысокочастотного излучения (не пока918832 зан). На волновод в верхней его части наклеена направляющая втулка .29.

Плоскость волновода изолирована от внешнего волнового тракта тонкой слюдяной прокладкой 30. Накидная гайка 31 прижимает капку 21 кольцевым выступом к резиновому уплотнению

32.

Устройство работает следующим образом.

Образец 6 помещается в резонатор 10

1, после чего устройство замены.образца вводится через отверстие в верхнем фланце 23 в полость измерительной камеры 27. Кольцо 10 обеспечивает движение трубы 2 соосно по- 15 лости измерительной камеры, в результате чего волновод 28 входит в коническое расширение 3. В рабочем положении верхний конец волновода касается боковой поверхности резонатора, причем отвертие 5 связи располагается против отверстия волновода. Поскольку направление электромагнитных. полей в резонаторе и волноводе стро го зафиксировано относительно их внутренних поверхнсстей, то, вращая резонатор вокруг вертикальной оси, можно задавать значения угла между направлениями одноименных,полей резонатора и волновода в области 1это верстия связи от нуля до 90 . Параметр связи резонатора с волноводом меняется при этом соответственно от максимального значения (порядка 1,5) до минимального (менее 10- ).

Поворот резонатора осуществляется вращением фланца 17.

Перестройка резонатора по частоте производится вращением гайки 14, что приводит к вращательно-поступательному движению конуса 12. При этом 40 конус, действуя посредством толкателя 8 на рычаг 7, деформует пружинный переход 9. В результате поршень 4, установленный на нижнем конце рычага, перемещается, изменяя, 45 длину резонатора, и, следовательно, его резонансную частоту.

Для замены исследуемого образца необходимо открутить накиднуй гайку 31, извлечь устройство замены об- 50 разца из полости измерительной камеры, извлечь образец из резонатора, вставить в резонатор другой образец, ввести устройство. замены образца в полость измерительной камеры и закрутить накидную головку-гайку. Время, необходимое для замены образца, составляет не более .30 с.

Если в комплекте устройства радиоспектрометра имеется несколько устройств замены образца, то это время можно сократить до 15 с и менее.

Применение предлагаемого устройства позволяет так сократить время, затрачиваемое на замену исследуемого образца, чтобы оно было мало по сравнению со временем, необходимым для последующей настройки радиоспектрометра. Это .позволяет значительно повысить производительность труда при работе на радиоспектрометре.

Таким образом, применение размещения резонатора в устройстве заме-. ны образца, а также применение предлагаемых механизмов регулировки величины параметра связи резонатора с волноводом и перестройки резонатора по частоте позволяет ссздать достаточно простую по конструкции измерительную камеру, применение которой значительно увеличивает производительность труда гри работе на радиоспектрометре со сверхпроводягдим магнитом эа счет предельного уменьшения времени, необходимого для замены исследуемого образца.

Формула изобретения

Измерительная камера радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), содержащая резонатор с механизмом перестройки частоты и параметра связи, волновод и устройство замены образца, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения производительности труда при работе на радиоспектрометре ЭПР со сверхпроводящим магнитом путем сокращения времени на замену исследуемого образца и последующей настройки радиоспектрометра, резонатор размещен в устройстве замены образца с возможностью его вращения относительно волновода и снабжен рычагом, один конец которого закреплен неподвижно относительно резонатора, а другой механически связан с одной из отражающих поверхностей резонатора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Ð 620883, кл. G N 27/78, 1976.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 376707, кл. G 01 N 27/78, 1971.

3. Марон P.Ñ. и Рутковский И.Е.

Отражательный резонатор ЭПР с механизмом переноса образцов. - "Приборы и техника эксперимента",. 1969, 9 4, с. 117-118 (прототип).

918832

22

Составитель В.Покатилов

Редактор Л.Лукач Техред М . Надь

Заказ 2128/26 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Х(-35,, Рауыская наб.; д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4