Способ стабилизации резонансных условий в спектрометре электронного парамагнитного резонанса

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТЙЛЬСТВУ

<з894508 (6f) Дополнительное к авт. саид-ау(22) Заявлено 040430 {2 I) 2928916/18-25 с присоединением заявки и†(23) Приоритет " (511М. Кл.з

О 01 И 24/10

Государственный комитет

СССР яо делан нзобретения я открытия

Опубликовано Зц1281. Бюллетень Н9 48 (53) У4) 5З8.11З (088. 8) Дата опубликования описания 3IX12.81.1

Л.Г..Оранский, В.И.Курочкин, A.È.Íåáîùèê, И.Н.Кабдин, Я.С.Лебедев и О.Я.Гринберг (72) Авторы изобретения

Специальное конструкторско-технологическое бюро донецкого Физико-технического института AH Украинской ССР и Институт химической Физики AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ P33OHAHCHb3X УСЛОВИЙ

В СПЕКТРОИЕТРЕ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАИАГНИТНОГО

РЕЗОНАНСА

Изобретение относится к технике радиоэлектроскопии электронного па,рамагнитного резонанса (ЭПР), кон» кретно гложет быть использовано для стабилизации резонансных условий в спектрометрах ЭПР.

Известен способ стабилизации резонансных условий в стектрометре

ЭПР, при котором стабилизацию магнитного поля осуществляют путем стабилизации резонансных условий ЭПР.

Для этого поляризуюИее магнитное поле иодулируют низкочастотным напряиениегл треугольной формы. Амплитуду модуляции выбирают больше полуширины линии поглощения. Изменение магнитного поля приводит к изменению среднего значения поглощаемой СВЧмощности. Это изгленение детектируют, усиливают н через выпрямитель и

RC-цепь пОдают на вход стабилизатора тока магнитной системы (1).

Недостатком данного способа является низкая точность стабилизации,г так как изменение величины поглощаемой СВЧ-мощности вследствие нестабильности мощности СВЧ генератора, изменения температуры образца и т.п. приводит к изменению магнитного поля. Кроме того, данный способ не позволяет наблюдать весь сигнал.ЭПР, поскольку развертку поляризующего магнитного поля осуществляют не симметрично относительно центра линии.

Наиболее близким к-предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ стабилизации резонансных Условий, заключающийся в осуществлении отрицательной обратной связи по сигналу отклонения от резонансных условий и развертки поляризукадего магнитного поля. В этом способе осуществляют отрицательную обратную связь по сигналу отклонения от условий резонанса эталонного образца, помещенного в дополннтельицй датчик.

Сигнал ЭПР от эталонного образца усиливают, и, после обработки, подают в стабилизатор тока магнитной системы спектрометра, обеспечивая отрицательную обратную связь ° Развертку магнитного поля осуществляют с помощью вспомогательной магнитной системы или обмотки, действуке ей только на эталонный образец. При этом, сигнал развертки подают одновременно на стабилизатор тока вспоглогательной магнитной системы н, 894508

60 через преобразователь, на стабилизатор основной магнитной системы.

Коэффициент передачи преобраэователя при этогл подбирают так, что суммарное изменение магнитного поля на эталонном образце при включенной развертке близко к нулю. Поэтому при кратковременном разрыве цепи обратной связи из-за помех работа устройства не нарушается.

Тем не менее, при отклонении магнитного поля на эталонном образце более, чем на половину ширины линии

ЭПР, работа системы стабилизации нарушается (2).

Недостатками данного способа являются отсутствие воэможности стабилизации резонансных условий с одновременным визуальным наблюдением сигнала ЭПР и наличие дополнительного полезного объема магнитной системы для размещения второго датчика.

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей способа путем стабилизации резонансных условий с одновременным визуальным наблюдением сигнала ЭПР.

Поставленная цель достигается за счет того, что в способе стабилизации резонансных условий в спектро» метре ЭПР, заключающемся в отсутствии отрицательной обратной связи по сигналу отклонения от р "зоиансных . условий и развертки поляризующего магнитного поля, развертку поляризующего магнитного поля осуществляют периодическими пилообразными импульсами с амплитудой, превышающей ширину линии поглощения, регистрируют отклонения от резонансных условий по изменению положения линни поглоцения относительно заданного мгновенного значения и стабилизируют резонансные условия путем замыкания цепи отрицательной обратной связи.

На фиг.1 представлен эФФект ЭПР и периодическая развертка поляризующего магнитного поля при осуществлении стабилизации по исследуемому образцуг на фиг.2 - то же, при стабилизации резонансных условий по эталонному образцуг на фиг.3 — вариант блок-схемы устройства, реализующего предлагаемый слособ1 на фиг .4 — временные диаграммы, иллюстрирующие работу устройства.

Способ стабилизации резонансных условий заключается в следующем.

Величину поляризуюцего глагнитного поля устанавливают приглерно равной резонансному значению. Затем осуществляют периодическую пилообразную развертку поляризующего магнитного поля, в которое помещен СВЧ-резонатор с исследуемым парамагнитным образцом. Резонансное поглощение СВЧ-мощности исследуемым образцом от СВЧ-генератора детектируют СВЧ-детектором, усиливают, преобразовывают, и полученный сигнал ЭПР подают на усредняюцее устройство. Причем, усреднение периодически повторяющегося сигнала ЭПР производят так, что в первую часть периода развертки (1у на фиг.1) сигнал подают непосредственно на вход усредняющего устроства, а во вторую (tg) — через инвертор. Таким образом, на выходе усредняюцего устройства получают сигнал об отклонении от резонансных условий, который отрабатывается посредством осуществления отрицательной обратной связи. Если отклонение от резо15 нансных условий равно нулю, то и выходной сигнал усредняюцего устройст ва равен нулю. При малом отклонении от резонансных условий выходной сигнал усредняющего устройства увеличи2© вается пропорционально отклонению от резонансных условий. При больших отклонениях, существенно превышающих ширину линии исследуемого образца, выходной сигнал усредняющего

2я устройства максимален и не зависит от величины отклонения от. резонансных условий. Поскольку исчезновение сигнала на выходе усредняющего устройства возможно только в том случае, если отклонение от резонансных условий превысит амплитуду развертки, то предлагаемый способ обеспечивает существенное увеличение надежности работы системы стабилизации резонансных условий вследствие расширения полосы захвата системы стабилизации. Осуществление периоди ческой пилообразной развертки позволяет не только стабилизировать резонансные условия, но и осущест40 влять наблюдение сигнала ЭПР на экране осциллографа и накопления его в накопителе.

В качестве примера осуцествления способа на фиг.3 представлена блоксхема одного иэ вариантов устройства, реализующего предлагаемый способ.

Устройство включает СВЧ-генератор

1, резонатор 2, помещенный в магнитную систему, например сверхпроводяций соленоид 3 с источником 4 питания, соленоид 5 развертки со стабилизированным источником 6 питания, на вход которого подается сигнал периодической пилообразной развертки от генератора 7 развертки, ко входу генератора 7 подключен один из выходов формирователя 8 опорных напряжений, приемник 9 сигнала ЭПР, выход которого одновременно соединен со входами, накопителя 10, осциллограФа ll, коимутирующего устройства 12 и иннертора 13, выход которого подключен ко второму входу коммутирующего устройства 12, выход

894508

20

Формула изобретения

d0 ра низких частот (ФНЧ)) 14, который через цель 15 обратной связи подключен ко входу источника 4 питания сверхпроводяцего соленоида 3.

Устройство работает следующим образом.

На параиагнитный образец, расположенный в резонаторе 2, накладывается поляризующве магнитное поле соленоида 3, а также СВЧ-электромагнитное поле, поступающее в резонатор от СВЧ-генератора 1. Величину магнитного поля выбирают вблизи его резонансного значения. Затем осуществляют периодическую пилообразную развертку магнитного поля (Фиг.4а) с помоцью соленоида 5 развертки.

Амплитуда пилообразных импульсов выбирается значительно больше ширины линии поглоцения сигнала ЭПР.

Сигнал ЭПР поступает на вход приемника 9, преобразуется, усиливается и, на выходе приемника, представляет собой серию периодически повторяюцихся сигналов поглощения (фиг.46). С выхода приемника сигнал поступает на усредняющее устройство 25

14. Причем часть периода развертки сигнал подается непосредственно на усредняющее устройство, а в оставшуюся часть периода через инвертор

13. Такая прерывистая подача сигна- g0 ла осуществляется с помоцью коммутируюцего устройства 12 которое управляется иипульсаии (Фиг.4в и

4г), поступающими с формирователя

8 опорных напряжений. Сигнал на входе усредняюцего устройства (найример, фильтра низких частот) показан на фиг.4д.

Сигнал ошибки с выхода усредняющего устройства через цепь 15 обратной связи подается на вход источни- 40 ка 4 питания сверхпроводящего соленоида 3, в такой полярности, что обеспечивается отрицательная обратная связь по отклонению от условий резонанса. При этом обеспечивается 45 стабилизация сигнала ЭПР относительно заданного мгновенного значения пилообразной периодической развертки магнитного поля. Формирователь опорных напряжений синхронизирует работу генератора 7 пилообразной развертки. Сигнал с выхода приемника (фиг.46) поступает на вход осциллографа, предназначенного для наблюдения линии поглощения сигнала

ЭПР, а также на вход накопителя, который накапливает сигнал поглощения ЭПР, отфильтровывая его от шумоа

При практическом использовании данного метода может оказаться, что сигнал ЭПР исследуемого вещества на выходе приемника 9 настолько мал, что не наблюдается на фоне шумов.

В этом случае в резонатор 2 наряду с исследуемым парамагнитным веществом вводят эталонный парамагнитный образец. При этои стабилизация резонансных условий осуществляется по сигналу отклонения от резонансных условий эталонного образца. Для стабилизации, резонансных условий и регистрации сигнала ЭПР исследуемого образца в этои случае также может быть использована блок-схема (Фиг.3). Однако отличием схемы устройства является то, что для стабилизации резонансных условий используется не весь период развертки, а лишь та его часть, при которой наблюдается сигнал ЭПР от эталонного образца, и в этой части времени выбирается мгновенное значение периода развертки магнитного поля и относи тельно его ведется стабилизация резонансных условий.

Таким образом применение предлагаемого способа в спектрометре ЭПР

2 миллиметрового диапазона позволяет осуществлять стабилизацию резонансных условий по исследуемому образцу одновременно с. наблюдением сигнала ЭПР от этого образца на экране осциллографа и его накоплением, автоматическую установку сигнала ЭПР относительно центра развертки, а также стабилизацию резонансных условий по эталонному образцу, расположенному в том же датчике

ЭПР, что и исследуемый.

Кроме того, предлагаемый способ обесйечивает более высокую точность стабилизации резонансных условий, по сравнению с известным, так как стабилизацию осуществляют по образцу, который исследуютлибо по эталонному образцу, находящему ся в том же резонаторе, что и исследуемый.

Предлагаемый способ используется в спектроиетре ЭПР 2 миллиметрового диапазона со сверхпроводящим соленоидои, разработанным и изготовленным в 1979-1980 rr.

Способ стабилизации резонансных условий в спектроиетре электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), заключающийся в осуществлении отрицательной обратной связи по сигналу отклонения от резонансных условий и развертки поляризующего магнитного поля, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей путем стабилизации резонансных условий с одновре,менным визуальным наблюдением сигнала ЭПР, развертку поляриэующего магнитного поля осуществляют периодическими пилообразными импульсами с амплитудой, превышающей ширину линии поглощения, регистрируют отклонения от резонансных условий по изменению положения линии поглощеВИ5ОВ ния относительно заданного мгновен- ного значения и стабилизируют резонасные условия путем замыкания цепи

Отрицательной обратной связи.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Алексеев В.Ф. и Соботковский В,E.

Стабилнэатор. магнитного поля на основе парамагнитного резонанса.

"Приборы н техника экслерименга", 1969, В 5, с. 119-121.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 395761, кл. G Ol N,27/78, 197l (прототип) .

894508

ФиаЯ

Составитель В.Покатилов

Редактор Н.Гржаанова Техред И. Гергель Корректор Г. Решетник

Заказ 11472/68 Тираж 910 Подписное

BHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4