Способ контроля качества спекания (его варианты)

 

Союз Советск их

Социалистических

Республик

Х АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 30,1 230 (21) 3227345/22-02 с присоединением заявки М (23) Приоритет Опубликование 30.04.82. Бюллетень М 16 (51)M. Кл.

6 01N 27/18

В 22 F 3/10

Вкудвретеанный квинтет

СССР но делам наебретеннй и вткрытнй (53)УДК 621.762.5:

:66.012.1 (088.8) Дата опубликования описания 30. 04. 82

А.С.Котосонов, В.И.Костиков, И.Я.Левинтович, Б,Г.Остронов и A.È.Ïoëoæèõèí (72) Авторы изобретения!

3 (71) Заявитель с 54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА СПЕКАНИЯ (ЕГО ВАРИАНТЫ) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам контроля качества спекания, и может быть использовано в порошковой металлургии, а также в отраслях промышленности, производящих искусственный графит.

Известен способ контроля качества спекания твердых тел путем измерения их физико-механических характе10 ристик (прочность при растяжении, изгибе) (lj .

Недостаток известного способа заключается в необходимости разрушения материала при исследовании. Использоl 5i вание этого способа для контроля качес ва спекания приводит, во-первых, к уменьшению выхода годной продукции и, во-вторых, к снижению надежности контроля из-за невозможности пош тучного испытания изделий. Кроме то"

ro при низкой механической прочности частиц разрушение тела происходит не по границе раздела,а по самим частицам,таким образом, прочность не характеризует качество спекания.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ контроля качества спекания электропроводящих тел путем измерения удельной электропроводности тела (61). При этом качество спекания оценивается по сте пени совершенства электрических кон-, тактов между спекаемыми частицами, определяемой из выражения, главным членом которого является отношение от/6О, где бт - удельная электропроводность тела, 6 - удельная электропроводность вещества (2j .

Недостатком известного способа является низкая точность определения качества спекания. Это связано с тем, что удельная электропроводность спекаемого вещества 60, принятая за постоянную величину, íà самом деле может значительно изменяться в зависимости от условий спека924562 ния и химического состава исходных порошков.

Кроме того, способ имеет ограниченное применение, так как при его использовании нельзя сравнить качество спекания порошков, содержащих разное количество легирующих примесей. При получении углеродных материалов структура графита (и, следовательно, электропроводность вещества) формиру- 10 ется в процессе нагрева и существенно определяется конечной температурой и другими технологическими факторами. Поэтому электропроводность вецества может варьироваться в )5 широких пределах и для определения качества спекания должна быть измерена специально.

Цель изобретения - повышение точ ности и расширение технологичес- 20 ких возможностей способа контроля качества спекания, преимущественно электропроводящих материалов.

Для достижения поставленной цели в способе контроля качества спекания (его вариантах), преимущественно электропроводяцих материалов, включающем измерение электропроводности спекаемого изделия, в процессе измерения дополнительно определяют концентрацию и подвижность носителей заряда и контроль качества проводят по коэффициенту связности К4по формуле бт епр

Качество спекания оценивают по удельному электросопротивлению Я (прототип) и коэффициенту связности (предлагаемый способ) где 6т - электропроводность спекаемого иэделия; е - заряд электрона;

n - кбнцентрация носителей заряда;

- подвижность носителей заряда, Второй вариант -способа контроля качества спекания, включающий изме.- 45 рение электропроводности спекаемого изделия, предусматривает дополнительное определение удельного элек тросопротивления в магнитном поле и контроль качества -проводят по коэффициенту связности К по формуле

Н. - напряженность магнитного поля;

М - магнитосопротивление.

Таким образом, в предлагаемом способе вместо справочной величины электропроводности вещества 6 используется электропроводность вещества реального, спеченного объекта с учетом степени совершенства кристаллической решетки, возможного легирования примесями в процессе спекания и т.д..

Для определения величины К,2 необходимо вместе с удельной электропроводностью измерить независимыми методами концентрацию и подвижность носителей заряда, величина которой определяется дефектностью кристаллической решетки материала

Средняя подвижность носителей заряда может быть измерена различными методами. В некоторых случаях, например в графитах, определение подвижности возможно путем измерения магнитосопротивления тела при некоторой напряженности магнитного поля Н

Способ осуцествляется следующим образом.

Первый вариант. Берут заготовки размером 20х20х100 мм, полученные спеканием при 3000 С композиции, состоящей из 80 мас. ; прокаленного неф" тяного кокса КНПС (ГОСТ 22898-78} и

20 мас.4 каменноугольного пека (ГОСТ 10200-73) . На заготовках измеряют удельное электросопротивление прочность на изгиб F магнитосоп-: ротивление И сигнал электронного парамагнитного резонанса.

"г= уу

S5 где А - коэффициент, зависящий от температуры измерения;

6 т - электропроводность спекаемого изделия, К,- 1 епр г р электропроводность изделия; е 1,6 10 кл - заряд электрона;

5 924562 6

- концентрация носителей Н = 1,3 тесла. Качество"спекания заряда, определяемая - заготовок оценивают по удельному по интенсивности сиг- злектросопротивлению (прототип) и нала ЭПР; коэффициенту связности

n=5,6 10 см к ЛН6 ум

100 Р

V3 =----Кз Р

К отн.ед

F кг/см2 и"/в сек ом мм /м 0,218

0,222

23,7

0,22

23,6

0,21

48

24,0

27,8

О, 182

0,144

0,26

0,28

23,0

0,38

О, 127

0,075

34,0

0,44

23 3

0,40

0 i 120

О, 126

21,8 г

9г

0,40

0,076

27,6

102

0,53 м

Ь 1= — - подвижность носителей

Н заряда, определяемая из величины магнитосопротивления и напряженности магнитного поля.

Рассчитанные значения приведены в табл. 1.

Из сопротивления удельного.электросопротивления и прочности материала можно сДелать заключение об отсут 1 ствии корреляции между удельным элек тросопротивлением.и прочностью (коэффициент корреляции 0,2) . Коэффициент корреляции между коэффициентом связностью Kt и прочностью 0,94. Та ким образом, с помощью предлагаемого способа более точно можно опреде° лить качество спекания, Второй вариант. Берут графитовые заготовки размером 20х20х100 мм, полученные спеканием при 2800 С ком позиции, состоящей из 60 мас.Ф нефтяного кокса (ГОСТ 2898-78) марки

КНПС и 40 мас.3 высокотемпературного каменноугольного пека (ГОСТ 1038 751. 30

Прочность (на изгиб) всех заготовок одинакова и составляет 430+20 кг/см .

Измеряют при комнатной температуре на заготовках удельное электросопротивление У и магнитосопротивление д

И в магнитном поле напряженностью где Н - напряженность магнитного поля, 1 4=-у- - электропроводность, 1

И - магнитосопротивление

Э

h= †- коэффициент, в котором

Йп(й) @ е = 1,6 10 кл, и

6,25" 10 см .

Результаты определения сведены в габл. 2 где Р,К - удельное электросопротивление и коэффициент связности соответственно;

Р«, К - среднее арифметическое по всем заготовкам;

P - среднее квадратичное отклонение .

V — вариационный коэффициент, определяемый по формуле

Таким образом, приведенные варианты показывают, что предпагаемый способ позволяет повысить в 1,5 раза точность определения качества спека-. ния и расширить возможности примене" ния спосбба.

Таблица 1

924562

Т а б л и ц а 2

К ср

К отн.ед, ом мм/м ср.

13,8

0,79

0,76

14,7

0,72

0,69 0,72

0,07 9,4 16,2 17,0 2,6

0,66

16,9

0,80

18,3

19>1

0,60

21,9

Формула изобретения где А

Т

1цр

ВНИИПИ Заказ 2806l60 Тираж 883 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Способ контроля качества спека ния, преимущественно электропроводящих материалов, включающий измерение электропроводности спекаемого йзделия, отличающийся т;м, что, с целью повышения точ -.,сти и расширения технологических во .можностей способа, в процессе измерения дополнительно определяют .:,онцентрацию и подвижность носителей заряда и контроль проводят по коэффичиенту связности К, по формуле где 6,. — электропроводность спекаемого изделия;

- заряд электрона; 45 концентрация носителей заряда подвижность .носителей заряда

2. Способ контроля качества спекания, преимущественно электропроводя-. SO щих материалов, включающий измерение электропроводности спекаемого изделия,.о т л и .ч а ю шийся, тем, что, с целью повышения точности и расширения технологических возможностей способа, в процессе измерения дополнительно определяют удельное электросопротивление в магнитном поле и контроль проводят по коэффициенту связности К> по формуле

Aй,Н

ММ коэффициент, зависящий от температуры измерения, электропроводность спекае мого изделия, напряженность магнитного поля, магнитосопротивление.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Гусман Н.О, Сб. Конструкционные материалы на основе углерода.

М., "Металлургия", 1980, У 15, с, 11-22.

2. Скороход В.В. Реологические основы теории спекания. К.,"Наукова думка", 1972, с, 49 °