Способ обработки порошка карбонильного железа

 

по925552

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сове Советскнх

Сонналнстнческнх

Республнк (51) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 17.12.79 (21) 2853617/22-02 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.05.82. Бюллетень № 17 (51) М К т з В 22 F 1 02

Гасударственный квинтет

СССР по лелем нзобретеннй н открытей (53) УДК 62 1.762.3 (088.8) (45) Дата опубликования описания 07.05.82 (72) Авторы изобретения

И, С. Толмасский, В. Г Сыркин, Ю. Г. Кирья ю <, Г. Г. Алексеев, М, М. Пясецкий, C. В, Четвериков„,.

И. И. Соколов, А. И. Сазонов, В. М. Царев и А. Г. !(лбов

I (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОРОШКА

КАРБОНИЛЬНОГО ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к производству порошков:карбонильного железа (КЖ), используемых при изготовлении высокочастотных магнитодиэлектриков с повьгшенной магнитной проницаемостью.

Известен способ обработки порошка карбонильного железа жидким стеклом 111.

Однако магнитодиэлектрики, изготовляемые на основе порошков, обработанных 10 указанным веществом, обладают пониженными значениями влагостойкости, коррозионной стойкости и временной стабильности.

Наиболее близким к изобретению по 15 технической сущности и достигаемому эффекту является способ обработки порошка карбонильного железа (КЖ). Способ заключается в том, что порошок КЖ вначале подвергают обработке ортофосфорной кис- 20 лотой в среде органического растворителя.

После завершения реакции фосфатирования в смесь вводят раствор полиорганосилазана в органическом растворителе в количестве 0,5 — 5% от массы порошка, пере- 25 мешивают до полного улетучивания растворителей и затем нагревают порошок при скорости подъема температуры 2,1—

2,5 град/мин до 130 — 150 С, выдерживают при этой температуре в течение 2 — 2,5 ч с З0 последующим понижением температуры до комнатной при скорости снижения ее 2,1—

2,5 град/мин 12).

Обработка порошка КЖ полиорганосилазанами несколько улучшает электромагнитные характеристики изготовленных из него магнитодиэлектриков. Однако современные требования к радиоэлектронной аппаратуре вызывают необходимость дальнейшего увеличения магнитной проницаемости магнитодиэлектриков для уменьшения их геометрических размеров.

Целью изобретения является увеличение магнитной проницаемости.

Для этого по предложенному способу обработки порошка карбонильного железа сначала раствором ортофосфорной кислоты в органическом растворителе, а затем раствором полиорганосилазана в органическом растворителе с последующей термообработкой порошка, обработку порошка в растворе ортофосфорной кислоты ведут в присутствии у-феноксипропилтриэтоксисилана. При этом Р-феноксипропилтриэтоксисилан (у-ФПТС) берут в количестве

0,5 — 5% от массы порошка.

Способ может быть осуществлен в устройстве, содержащем вращающийся цилиндрический барабан, заполненный размалы925552 вращении реактора подают в него поток инертного газа (азота) . После удаления паров органического растворителя реакционную массу при непрерывном вращении нагревают до 130 — 150 С, обрабатывают при этой температуре в течение 2 — 2,5 ч и охлаждают до комнатной температуры.

При сравнении электромагнитных параметров порошка К5К, приведенных в таблице, видно, что. порошки, обработанные по предложенному способу, имеют несомненные преимущества как по величинам начальной (p,,) и эффективной (p,,Ф! магнитной проницаемости, так и по выходу го15 тового продукта.

Зависимость эффективной (рэФ) и начальной (Р„) магнитной проницаемости от содержания -1 -ФПТС

Содержание Т -ФПТС, % по массе

Базовый объект (марка порошка) по прототипу

О!5

0,6

0,8

1,5 (эф

РэФ 1 Рн

РэФ Рн

РэФ I Рн

РэФ Рн

РэФ ) Р

РэФ I Рн

13,7

Р-10

2,96

2 96 14,1

2 95

13,9

14,5 2,98

13,7, 3,05

12,2 1,83

2,97

14,2 2,97 14,3

2,98

14,6!

3,4 3,04

1 1,8 1,8

7,4 1,75

3100

302

12,1

11,8

12,8,"г,03

2,98

3,04

13,9

13,5

Р.;-100

И,7 (1,73

1,78 11 6

1.69

1 1,2

1,79

1,81

5,9 1,67

P,200

1,64

6,8

1,71

7,1

8,2 . 1,79 8,7

1,77

7 >

Формула изобретения

1. Способ обработки порошка карбонильного железа сначала раствором ортофосфорной;кислоты в органическом растворителе, а затем раствором полиорганосилазана в органическом растворителе с после- 30 дующей термообработкой порошка, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения

Составитель Л. Родина

Техред А. Камышникова

Корректор С. Файн

Редактор О. Юркова

Заказ 442 417 Изд. № 145 Тираж 853 Подписное

НПО <Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фнл. пред. «Патент» вающими телами (типа «шаровая мельница»).

Пример. Обработку порошка КЖ осуществляют следующим образом. В реактор загружают размалывающие тела (стальные, керамические шары, цилиндры и т. д.) и порошок К7К в среднем весовом соотношении 3: 1 и добавляют смесь ортофосфорной кислоты с 40 — 50%-ным у-ФПТС в органическом растворителе в количестве

0,5 — 5,0 /о от массы сухого порошка. Смесь перемешивают до завер!шеиия реакции, после чего останавливают вращение и вводят раствор полиорганосилазана в органическом растворителе. Включают нагрев и при

Таким образом, порошки К5К, обработанные по предложенному способу, могут быть использованы для изготовления высокопроницаемых малогабаритных сердечников компактной радиоэлектронной аппарапуры. магнитной проницаемости, обработку порошка в растворе ортофосфорной,кислоты ведут в присутствии g -феноксипропилтрпэтокснсилана.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что Т-феноксипропилтриэтоксисилан берут в количестве 0,5 — 5п/о от массы порошка.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Волков В. Л., Сыркин В. Г., Толмасский И. С. Карбонильное железо. М., «Металлургия», 1969, с. 218220.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке № 2614984/02, В 22 F 1/00, 1978 (прототип).