Способ определения моноэтиланилина в воздухе

 

Союз Советск их

Соцмапистичесиик респуублик

О П И С А Н И Е 900174

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) 0 oJa e Ho 387. ñâèä-ву(22)Заявлено 04.01.80 (2! ) 28fj8)08/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 23.01.82.Бюллетень _#_e 3, Дата опубликования описания 23.0 1.82 (51)М. Кл.

G 01 М 21/78

Ваударстааииый KoMNToT

СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 543.42. .063(088,8) (72) Авторы изобретения

А. В. Михайлов, Т. С. Гилева и P. В. Тотьмянина

Пермский политехнический институт1

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОЭТИЛАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к санитарнохимическому айализу воздуха и может быть использовано для определения моноэтиланилина в воздухе производственных помещений и атмосферном

5 воздухе населенных мест.

Известен способ определения моноэтиланилина путем обработки анализируемого вещества раствором 3,5-динитробензоилхлорида в бензоле щелочью, то с последующим центрифугированием полученной смеси, обработкой бензольного раствора последовательно смесью этилового спирта и ацетона, затем этилатом натрия и фотометрированием 5 полученного окрашенного раствора 113.

Недостатком способа является его невысокая чувствительность.

Известен способ определения моноэтиланилина в воздухе путем пропускания анализируемого воздуха через этиловый спирт, обработкой полученного раствора цветореагентом - хлор" амином и фенолом в щелочной среде с последующим фотометрированием полученного раствора 2 .

Недостаток способа - его невысокая чувствительность (0,5 мгlм ).

Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения моноэтиланилина в воздухе, вклю" чающем пропускание анализируемого воздуха через поглотитель, обработку полученного раствора цветореагентом и его фотометрирование, в качестве поглотителя используют раствор уксуснои кислоты, полученный раствор нейтрализуют щелочью, добавляют при рН 5,0-5,5 цветореагент-аммонийную соль бис-(4-диметиламинофеног)-4- (1"

-и-сульфофенил-3-метилпиразолон-5 -ил)-карбинол, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют, При взаимодействии моноэтиланилина с аммонийной солью бис- (4-диметилКонцентрация, мг/м

Ошибка определения,4 заданная определяемая средняя из определяемых

0,18

0,2

0,21

0,16

0,18

0,18

0,21

0,4

0,42

7,5

0 37

0,42

0,34

0,35

0 33

3 900!74 4 аминофенол) -4 " (! -сульфофенил-3-метил- шенного раствора на спектрофотопиразолон-5-ил)-карбинолом(краситель метре при длине волны 470 нм и .толАминон) образуется комплексное соеди- щине поглощающего слоя 1 см. нение, окрашенное в оранжевый цвет, Минимальная концентрация монокоторое фотометрируют при длине вол- у этиланилина, которую можно опредены 470 мм и толщине поглощающего .лить, составляет,1 мг/м, 3 слоя 1 см. Пример. Анализировали исСпектрофотометрическое определе- кусственные смеси воздуха с содерние моноэтиланилина в воздухе осу- жанием моноэтиланилина 0,2; 0,4; ществляют следующим образом. 1о 0,6; 0,8 мг/м . Отбор проб воздуха

Исследуемый воздух протягивают осущест вляют в поглотит ел ьные прив течение 30 мин с скоростью 1л/мин боры с пористой пластинкой, содерчерез два поглотительных прибора с жащие по 5 мл 104-ого СН СООН. Дйя пористой пластинкой, содержащих по анализа отбирают по 3 мл поглотитель.

5 мл 103-ной уксусной кислоты. Для

0,1 н, раствора NaOH и добавляют (pH 5,0-5,5) и 1 мл 0,023-ого раст1,5 мл ацетатного буфера (рН 5,0- вора красителя "Аминон", Для экстра5,5) Затем прибавляют 3 мл хлорофор- zo гирования добавляют 3 мл ацетатного ма и 1 мл 0,023-ого раствора аммо- буфера и содержимое интенсивно нийной соли бис-(4-диметиламино- встряхивают, Через 15-20 мин

/ фенол)-4- (1-и-сульфофенил-3-метилпи- слой хлороформа сливают в пробирку

) разолон-5-ил) -карбинола (краситель и проводят изменение оптической

"Аминон"), Содержимое интенсивно р плотности окрашенного раствора на встряхивают в течение 5 мин. Смеси спектрофотометре при длине волны дают отстояться до полного расслое- 470 нм и толщине поглощающего слоя ния хлороформа. Слой хлороформа 1 см. сливают в пробирку. Через 15-?О мин Результаты выполненных анализов измеряют оптическую плотность окра- зв приведены в таблице, 4

Продолжение таблицы

900174

Ошибка определения,Ф

Концентрация, мг/м определяемая средняя из определяемых заданная

0,6

0,65

0,57

0,65

0 50

P,49

0;8

0,86

0 74

7,3

0,75

0,72

0 76

0,72 формула изобретения

Составитель С.Хованская

Техред А.Бабинец Корректор И.Коста

Редактор Н.Джуган

Заказ 12173/61 Тираж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушск я наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгорон,. ул.Проектная,4

Способ определения моноэтиланилина в воздухе, включающий пропускание анализируемого воздуха через поглотитель, обработку полученного раствора цветореагентом и его фото" метрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве поглотителя используют раствор уксусной кислоты, полученньй раствор нейтрализуют щелочью, добавляют при рН 5,05,5 цветореагент-аммонийную соль бис-(4-диметиламинофенол)-4 - (1 .п сульфофенил-3-метилпиразолон-5 -ил)-карбинол, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Коренман И.И. Фотометрический анализ. И., "Химия", 1970, с. 144.

2. Информационнюй листок У237-77

Западно-Уральского ЦНТИ, Пермь, 1977 (прототип).