Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскмк

Соцмапмстмческмк

Рествубпнк и 900173

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 17. 07. 79 (21) 2797824/23-04 с присоединением заявки J%— (23) Приоритет (51)М. Кл.

G 01 N 21/78

Гееударстввнный кемнтет

СССР по делам навбретеннй н аткрытнй

Опубликовано 23.01.82. Бюллетень № 3 (53) УДК 543.42, 063 (088. 8) Дата опубликования описания 23 ° 01.82 (72) Авторы изобретения

В.И.Гнеева и В.Н.Басов

Уральский филиал Всесоюзного научно-исследоватеттьского и проектного института галургии (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ flOBEPXHOCTkOАКТИВНЪ|Х ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам определения содержания неионогенных поверхностноактивных веществ (ПАВ).

Известен способ определения неионо- 5 генных поверхностно-активных веществ путем обработки раствора анализируемого вещества в метаноле раствором ароматического диазосоединения щелочью с последующей экстракцией полученного окрашенного соединения метанолом и фотометрированием экстракта (11.

Недостатком способа является его

15 относительно невысокая чувствительность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ путем обработки анализирусмого вещества тетрароданокобальтатом аммония с последующей экстракцией полученного окрашенного соединения хлороФормом и фотометрированием экстракта(2) .

Недостатками способа являются невысокая чувствительность способа и его неселективность.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения неионогенных поверхностно-активных веществ путем обработки анализируемого вещества реагентом с последующей экстракцией окрашенного комплекса растворителем и фотометрярованием экстракта, в качестве реагента используется смесь роданида,аммония и железоаммо" нийных квасцов, обработку ведут в кислой среде, в качестве растворителя при экстракции используют дихлорэтан.

Пример 1. Определение неионо" генных ПАВ в модельных растворах.

Пробу моДельног0 раствора, содержащую не более 0,5 мг неионогенного

3 900173. 4

ПАВ,помещают в делительную воронку вету с 4 3 см и измеряют оптичесвместимостью 250 мл, доводят до объе- кую плотность раствора комплекса на ма 50 мл насыщенным раствором хло- фотоэлектроколориметре ФЭК-56М (c/ô ристого натрия, вносят 6 мл 0,2 н., У 5 3 510 нм/ . раствора соляной кислоты, 10 мл 203 . no величине оптической плотности раствора роданида аммония и 10 мл анализируемого раствора устанавлива6,53 раствора железоаммонийных ют содержание неионогенного ПАВ по квасцов, перемешивают и добавляют соответствующему градуировочному

25 мп дихлорэтана. Содержимое ворон- графику. ки встряхивают 2 мин, после расслое- 1р ния дихлорэтан сливают в пробирку Результаты определения содержа(в случае появления мути раствор цент-,ния неионогенных ПАВ (НПАВ) в модельрифугируют, помещают в темноту ных растворах представлены в табяи" на 5-7 минут, затем переливают в кю- це.

Найдено

НПАВ, мг/л

Относ.. ошибка,3

Наименование НПАВ

Введено

НПАВ, мг/л

ОП-10 (полиэтиленгликолевый эфир алкилфенола) 2,0

2,10

5,0

4,0

4,18

4,5

6,0

5,90

1 7

ОС-20 (полиэтиленгликолевый эфир высших жирных спиртов) 4,0

2 0

1,92

4,22

4,0

5,5

ОС-20 (полиэтиленгликолевый эфир высших жирных спиртов) 6,0

6,16

2,5

ПЭГ-115 (полиэтиленгликоль) 2,0

1,93

3 5

4,0

2,2

3 91

6,19

6,0

3,0

Пример 2. Определение ОЖК в оборотном маточном растворе флотофабрик калийньп руд.

В качестве реагента - собирателя шламов при флотации калийных руд применяют деэмульгатор нефтяных эмульсий ОЖК. Деэмульгатор ОЖК представляет собой оксиэтилированные жирные кислоты, имеющие 18 и более углеводородных атомов в молекуле.

Содержание оксиэтильных групп 66703. В оборотном маточном растворе флотофабрик могут содержаться такие флотореагенты, как полиакрилы1, Т-66: мазут, амин. Не оказывают

Ю влияния на результаты определений присутствие полиакриламида T-66.

Заметное влияние оказывает амин.Для его устранения ведут предварительную экстракцию нормальными углеводорода5$ ми с С -С« в щелочной среде, предпочтительнее гептаном. В экстракт одновременно переходит и мазут.

900173 формула изобретения

Составитель С.Хованская

Техред А.Бабинец Корректор " Kocra

Редактор Н.Джуган

Тираж 882

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 12173/61

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Для проведения анализа пробу оборотного маточного раствора, содержащую не более 0,5 мг ОЖК помещают в делительную воронку вместимостью

250 мл, доводят до объема 50 мл насыщенным раствором хлористого натрия, добавляют 3 мл 0,2 н. раствора едкого натра, 15 мл гептана.

Содержимое воронки встряхивают 2 мин, после расслоения нижний слой сливают в другую делительную воронку той же вместимости, вносят 9 мл 0,2 н., раствора соляной кислоты, 10 мл

203 раствора роданида аммония и

10 .мл 6,53 раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и добавляют 25 мл дихлорэтана. Содержимое воронки встряхивают 2 мин, после расслоения дихлорэтан сливают в пробирку (в случае появления мути раствор следует центрифугировать), помещают в темноту на 5-7 мин, затем переливают в кювету с Р3 см и измеряют оптическую плотность раствора комплекса на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М (c/ô 5, Л = 510 нм1.. по величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание ОЖК, по градуировочному графику. зо

Не оказывают влияния на результаты определения НПАВ присутствие анион- активных ПАВ. Определяя содержание

ОЖК в присутствии 60-и кратного избытка анионактивных ПАВ (препараты

"прогресс", "валгонат", "сульфанол ), установлено, что при введенном содержании ОЖК 3,72 мг/л в присутствии укаэанных анионактивных ПАВ найдено 3,68, 3,80, 3,76 мг/л прела" рата соответственно.

Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ путем обработки анализируемого вещества реагентом с последующей экстракцией окрашенного комплекса растворителем и фотометрированием экстракта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, в качестве реагента используют смесь роданида аммония и железоаммонийных квасцов, обработку ведут в кислой среде, в качестве растворителя при экстракции используют дихлорэтан.

Источники информациИ, принятые во внимание при экспертизе

1. Закупра В.А. Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ. И., "Химия", .

1977, с. 254-255, 2. Лурье Ю.l0 и Рыбникова А.И.

Химический анализ производственных сточных вод. H., "Химия", 1974, с. 321-325 (прототип) .