Двузамещенный ортофосфат ванадила и способ его получения

 

Союз Соввтсиих

Социапистичвсних

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и>929548 (61) Дополнительное к ввт. саид-ау (22) Заявлено 29. 02. 80 (21) 2916879/23-26 (53)М. Кл.

С 01 В 25/26 с присоединением заявки Рв

)асудррственный квинтет

СССР но делеи нзебретеннй н еткрытнй (23) Приоритет

Ф

Опубликовано 23 05.82. бюллетень рв19 (53) УДК661 ° 635 (088.8) Дата опубликования описания 23 ° 05,82 (72) Авторы изобретения

В.И.Полойко, А.И.Тетеревков и В.В.Пе

1

А», а (7I ) Заявитель

Белорусский технологический институт о (54) ДВУЗАИЕЩЕННЫГ1 ОРТОФОСФАТ ВАНАДИЛА

И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно и кислому ортофосфату ванадила обцей формулы VOHBpH

Однако Ilo данному способу двузамещенный ортофосфат ванадила не может быть получен.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому являетая способ получения однозамеценного ор тофосфата ванадила ЧО(Н Р01 ) при нагревании до 180о смеси Vp и 8542 ной фосфорной кислоты стехиометрического состава 121.

Цель изобретения - получение двузамещенного ортофосфата ванадила

VOHPO4 2,5Н О,который может найти применение в аналитической и препа-. ративной химии, при физико-химических методах исследований в качестве химического реактива.

Поставленная цель достигается тем, что трехзамещенный ортофосфат ванадила (VO) (РО ) 10H О обрабатывают фосфорной кислотой при температуре

t=55-65оС в стехиометрическом соотношении.

Указанный способ позволяет получить кристаллический доузамещенный фосфат ванадила, имеюций атомное отношение

Р:V=0.998- 1,007, чистоту продукта

99,3-99,83 и выход его 98,7-99,6ь.

В качестве ванадийсодержащего компонента ванадиевой соли фосфорной кислоты используют трехзамеценный ор; тофосфат ванадила.

Формула изобретения

2. Способ получения двузамещенного ортофосфата ванадила общей формулы ЧОНРО пН О, где n=2,5, з а к л ю ч а ю шийсяв том,чтотрехза мещенный ортофосфат ванадила обрабатывают фосфорной кислотой при 55-6. С.

Составитель В.Гродзовская Техред А, Бабинец Корректор Ю.Макаренко

Редактор Г. Волкова

Заказ 3396/27 Тирам 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

tio делам изобретений и открытий

113035, москва, 3-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä, ул.Проектная,4

3 92954

При выдерживании осадка в теченйе

45-50 ч с маточным раствором при 5565 С достигается высокий выход про,"." дукта и образование осадков с хорошей кристаллической структурой.

5 . Уменьшение температуры и времени осаждения приводит к снижению выхода продукта и получению слабокристалли ческого продукта.

Увеличение времени осаждения и тем о пературы нецелесообразно, так как при указанных пределах достигается практически полное осаждение целевого продукта, Пример 1. К 0,572 r исходно- ss го фосфата ванадия, находящегося в бюксе, добавляют 1 мл 1 Н фосфорной . кислоты, содержащей 0,098 r H PO (стехиометрия). Густую суспензию тщательно перемешивают. Бюкс закры- рв вают крышкой и ставят в сушильный шкаф. Температура взаимодействия

55 С Время .взаимодействия 45 ч. Iloлученный продукт промывают ацетоном и высушивают до постоянного веса в 2З о сушильном шкафу при 55-65 С. Выход продукта 98,73. Состав продукта, мас.4: V - 24,4; P T4,8; Н О 21,5.

Соотношение Р:V=0,998. Брутто-Формула ЧОНРОф 2,5Н О. Чистота продукта

99,63.

П р и м-е р 2. То ><е, что в примере 1, но температура осаждения

60ОС. Время взаимодействия 48 ч.

Выход продукта 99,63. Состав продукта, масД Ч 24,5, Р 14,9; Н О 21,4.

Соотношение Р:V=,1,000 ° Брутто-форму ла VOHPO 2,5Н О. Чистота продукта

99,8>.

Пример 3. То же, что в примере 1, но температура осаждения

65 С. Время взаимодействия 50 ч.

8 ф

Выход продукта 99,5Ô. Состав продукта, мас.ь: V 24,5; P 15,0; Нь0 21,4 °

Соотношение Р:Н=1,007. Брутто-Формула VOHPOp 2,5+O, Чистота продукта

99,3ь °

Как следует из, приведенных примеров, по предлагаемому способу получен кристаллический двузамещенный ортофосфат ванадила ЧОНР(ф"2,5Н О с высоким выходом и степенью чистоты, удовлетворяющей требованиям аналитической и препаративной химии, физико-химических методов исследования.

1. Двузамещенный ортофосфат ванадила общей формулы ЧОНРОд»пН<0, где п=2,5, применяемый в аналитической и препаративной химии, при физико-химических методах исследований в качестве химического реактива.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке Ю 2824398/26, кл. С 01 В 25/26, 1979.

2. 2.Chin °, 1968, ч.8, р.307 (прототип),