Способ получения фтористого кальция

 

(54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО

КАЛЬЦИЯ. Изобретение относится к области получения неорганических веществ, в частности к способам получения фтористого кальция, который применяют для производства люминофоров.

Известен способ получения фторис5 того кальция путем взаимодействия фосфогипса,со фтористым аммонием с последующим отделением осадка фильтрацией, его промывкой и сушкой. Получают продукт с содержанием фторида кальция 88-893, двуокиси кремния

0,7-0„" (1).

Недостатком этого способа является низкое содержание основного вещества в продукте.

Наиболее близким по.технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения фтористого кальция путем взаимодействия плавиковой кислоты с суспенэией карбоната кальция в wcлой среде при 40-80 С с последую. щим отделением осадка. Скорость от2 стаивания осадка 0,82 м/ч, скорость фильтрации в пересчете на сухой вес осадка 288 кг/ч м Осадок содержит

96,2Ф фтористого"кальция и 0,93> двуокиси кремния 2).

Недостатком известного способа является недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте, а также получение СаГ крупного гранулометрического состава (частиц диаметРом 6-14 мк - 5"15, 14-20 мк30-55>, 7120 мк- 25-703), что влечет к неравномерному распределению его в шихте при получении люминофоров и отрицательно сказывается на качестве готового люминофора. Оптимальным является продукт, имеющий диаметр частиц 6-14 мк, что соответствует размеру частиц основного компонента в шихте.

Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте.до 98,5-99,0, а также по 929562 i

Частицы с диаметром 0-6 мк -О, 6-14 мк - 78,43 14-20 мк - 15,33, > 20 мк - 6,33.

Пример 3. Готовят суспенэию карбоната кальция путем смешения

160 мл раствора хлористого кальция с концентрацией 300 г/л и 268 мп раствора карбоната аммония с концентрацией 164 г/л. Избыток карбоната

® аммония 5 г/л гуспенэии.

После смешения часть маточника удаляют путем декантации и суспензию содержащую 43,2 г карбоната кальция, дозируют при перемешивании в 160 мл а 1$ 104-ного раствора плавиковой кислоты .до достижения рН реакционной смеси

1,0.

После осаждения осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Высушенз- 2р ный осадок весом 32,8 г содержит

98,84 CaFg

Частицы с диаметром 0-6 мк - 4,23, 6-14 мк - 75,74, 14-20 мк » 15,1.,. 20 мк - 5,03.

3 лучение продукта с диаметром частиц 6-14 мкм - 70-SORY.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фтористого кальция, заключаю-, щимся во взаимодействии плавиковой кислоты с суспензией карбоната каль ция в кислой среде с последующим отделением осадка, причем суспенэию карбоната кальция вводят в плавиковую кислоту в смеси с карбонатом аммония, который берут с избытком 1-5 г/л суспензии. К тому же процесс ведут при рН 1-5.

Отличительными признаками способ являются порядок введения реагентов введение суспенэии карбоната кальций в смеси с карбонатом аммония и избы ток карбоната аммония.

Дополнительным отличительным при наком является рН процесса.

Пример 1. Готовят суспензию карбоната кальция путем смещения

160 мл раствора хлористого кальция с концентрацией 300 г/л и 256 мл 2з раствора карбоната аммония с концент рацией 164 г/л. Избыток карбоната аммония 1 г/л суспензии.

После смешения часть маточника удаляют путем декантации и суспен" зию,.содержащую 43,2 г/л карбоната кальция, дозируют при перемешивании в 160 мл 104-ного раствора плавиковой кислоты до достижения значения рН реакционной смеси 5,, После осаждения осадок отфильт- . ровывают, промывают и сушат. Высушенный осадок весом 33,0 г/л содержит

98,5 саг .

Частицы с диаметром 0-6 мк — 3,03, 40

6-14 мк - 71,5Ж, 14-20 мк - 17,04, > 20 мк - 8,53.

Пример 2. Готовят суспензию карбоната кальция путем смешения

160 мл раствора хлористого кальция с концентрацией 300 г/л и 260,5 мл раствора карбоната с концентрацией

164 г/л, Избыток карбоната аммония

2,5 г/л суспензии. После. смешения часть маточника удаляют путем деканта. ции и суспензию, содержащую 43,2 г/л карбоната кальция, дозируют при перемешивании в 160 мл 103-ного раствора плавиковой кислрты до достижения рН реакционной смеси 2,5. После осаждения осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Высушенный осадок весом

33,4 r содеожит 99,03 СаГ .

Зкспериментально было установлено„ . что при дозировке плавиковой кислоты в суспенэию карбоната кальция получают продукт с меньшим содержанием основного вещества и разнородными кристаллами, т.е..повышение основного вещества в продукте не достигается.

При введении карбоната аммония с избытком более 5 г/л качество полу" чаемого продукта практически не изменяется, а увеличение расхода карбоната аммония нецелесообразно. При введении карбоната аммония менее 1l снижается содержание основного вещества и продукт получается мелкокристаллическим, что ведет к снижению скорости фильтрации и снижению качества фтористого кальция, являющегося сырьем в производстве люминофоров, где размеры крис. таллов компонентов шихты играют важную роль в получении люминофоров нужного гранулометрического состава.

Таки образом, предлагаемый способ позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с,96,23 до 98,5-99,0, а также получать продукт с частицами диаметром

6-14 мк 70-803, что позволяет увели-: чить яркость люминофора из-за снижения числа корректировок, сократить время перемешивания шихты люминофора и уменьшить размол кристаллов основного компонента wHxTH.

929562

Составитель E. Медведкова

Техред Т. Наточка Корректор Г.Реаетник

Редактор Г.Волкова

Заказ 3396/27 . Тираж 514

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Й-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное ю М

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, улЯроектная,4

Формула изобретения

1. Способ получения фтористого кальция путем взаимодействия плавиковой кислоты с суспензией карбоната кальция в кислой среде с последующим отделением осадка, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повьаения содержания оеновного вещества в продукте, суспензиа карбоната кальция вводят в плавиковую кислоту в 10 смеси с карбонатом аммония, который берут с избытком 1-5 г/л суспензии.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что, процесс ведут при рН 1-5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР и 189809, кл. С 01 F t l/22, 1965.

2. Авторское свидетельство СССР. И 420565, кл. С 01 F 11/22, 1971 (прототип)