Камера-штатив с контролируемой атмосферой для спектрального анализа

 

()930020

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистически к

Республик (5l )A%. Кл .

6 0173/42 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.11.80 (2I ) 2999869/18-25 с присоединением заявки М .

Рвуднрстеенный квинтет

СССР нв делам изобретений и атнрнтий (2З) Приоритет

Опубликовано 23.05.82. Бюллетень Юв 19 (53 ), УД К 535.. 8 (088.8) Дата опубликования описания 23.05,82 (72) Авторы изобретения

В. Н. Кудюкин, В. В. Заболотнев и В. А. Крвснопроптин (7l) Заявитель (54) КАМЕРА-ШТАТИВ С КОНТРОЛИРУЕМОЙ

АТМОСФЕРОЙ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к спектральному приборостроению и может быть исполь:зовано в металлургии, машиностроении при проведении эмиссионного спектрального анализа в контролируемой атмосфере, преимущественно для определения содержания газов, трудновозбудимых элементов в металлах и упрочненных слоях их, а также для определения содержания элементов в твердых и порошкообразных образцах.

Известны камеры-штативы с контролируемой атмосферой, содержащие электрододержатель, стойку с электродным зажимом, установленную с возможностью перемещения в трех взаимно перпендику- лярных направлениях, электродные контакты с приспособлениями для обеспечения постоянства положения электрода, патрубок для ввода газа. По окружности камеры выполнены отверстия, используемые в качестве оптического выхода, а также для центровки электродо" относительно оптической оси спектрального аппарата !13 .

Однако в известных камерах для о6еспечения вывода в область аналитического промежутка большого числа анализируе мых зон требуется проведение дополнительных операций, разгерметизациикамеры, раскрепления образца, переориентации его при зажиме в электрододержателе, последующей герметизации камеры, создания в ней контролируемой атмосферы и центровки образца относительно оптической оси, Необходимость проведения дополнительных операций существенно увеличивает время анализа, а, следовательно снижает его скорость, оообенно при необходимости анализа большого числа зон поверхностей образцов небольших размеров. Уменьшение числа анализируемых зон, используемых для усреднения результата анализа, приводит к снижению его точности.

Наиболее близкой к предлагаемой по технической сущности является камеоа930020

3 штатив с контролируемой атмосферой для спектрального анализа, содержащая корпус камеры с установленными в ней . электрододержателем, закрепленным на оси, электродами, держателями образцов, расположенными на столе, ось вращения которого параллельна оси электрода, находящегося в рабочем положении, механизм. вращения и подъема (опускания) стола и устройством для подвода гаэа (2 } .

К недостаткам можно отнести низкую точность и скорость анализа, Цель изобретения — повышение точносд ти и скорости анализа.

Поставленная цель достигается тем, . что в камере-штативе с контролируемой атмосферой для спектрального анализа, содержащий корпус камеры с установлен} ®

|ными ь нем электрододержателем, зак репленным на оси, электродами, держа телями образцов, расположенными на столе. ось вращения которого параллельна оси электрода, находящегося в рабочем положении, механизмами вращения и подъема (опускания) стола и устройством для подвода газа, механизмы вращения и подъема (опускания) размещены в. корпусе камеры с возможностью перемеще- З0 ния поперек оптической оси, причем ось электрода, находящегося в рабочем rioложении, наклонена к оптической оси под у лом 75 d. 80, В механизмах поворота и подъема (опускания) ведомые валы соединены с

35 соответствующими ведущими валами разъемно. Корпус камеры установлен с воэможностью поворота вокруг оптической оси. Камера- штатив снабжена дополни40 тельным столом, образующим с основ ниы коническую передачу, причем ось вращения дополнительного стола перпендикулярна оси основного стола и расположена в плоскости, перпендикулярной оптической оси.

На фиг. 1 изображена камера-штатив, поперечный разрез; на фиг. 2 — разрез

А-А на фиг. 1; на фиг. 3 — разрез Б-Б на фиг. 1.

Камера-штатив содержит размещенные 0 в корпусе крмеры 1, электрододержатель

2 и держатель 3 образцов (сменных) 4. . Злектрододержатель 2 имеет кассету

5 с радиально размещенными в ней элекяродами 6, установлен с возможностью вращения на оси 7 и зафиксирован в заданном положении посредством винта 8., Ось каждого из электродов 6 в рабочем положении совпадает с осью аналитического промежутка и составляет с оптической осью 9 угол 75 < 4- < 80 .

Принимать этот угол д (75 нецелесообразно, так как это может привести к экранированию излучения разряда эад ней частью электрода.

Принимать с 1 80 нецелесообразно, гак как будет возникать эффект экранирования излучения разряда аналиэируемЬй поверхностью образца. держатель 3 образцов 4 выполнен, например, в вийе быстросъемных тисков.

Тиски могут быть закреплены на основном 10 или дополнительном 11 столах, выполненных в виде конической передачи с взаимно перпендикулярным расположением шестерни и колеса. Ось вращения дополнительного стола 11 перпендиндикулярна оси основного стола 16 и расположена в плоскости, перпендикулярной оптической:оси 9. В случае анализа зон торцевой поверхности образца тиски закрепляют на основном столе 10, а в случае анализа зон боковой поверхности - на дополнительном столе ll. В случае анализа боковой поверхности удлиненного образца прямоугольного сечения, который должен быть установлен как и при анализе торцевой поверхности, на основном столе 10, можно осуществить быстрый разъем конической передачи и удалить иэ камеры дополнительный стол 11.

В тиски может быть установлено многоместное приспособление для закрепления ,нескольких образцов, что позволяет про- " изводить анализ большого числа образцов без разгерметйзации корпуса камеры.

Основной стол 10 (а также связанный с ним дополнительный стол 11) с держателем 3 образцов 4 имеет механизмы вращения, подьема (опускания) и попереч- . ного перемещения.

Основной 10 и дополнительный 11 столы закреплейы в плато 12, с которым основной стол 10 образует вращательную пару. Основной стол 10 жестко; соединен с валом 13.

На основании кронштейна 14 закреплен корпус 15 червячной передачи, сосО оящий из червяка 16 и к а 17 размещенного на валу 13.

Вал червяка 16, через промежуточный полый вал 18 связан с ведущим валом

19, соединенным жестко с рукояткой управления 20.

Промежуточный полый вал 18 соедине с валом червяка 16 подвижно в осе2. Прп вращении ходового винта 32 гайка 33 вместе с основанием кронштейна

14 перемешается по съемной направляющей 34. Ходовой винт 32 установлен в опорах 35 корпуса камеры 1 и соединен жестко с возможностью разъема с ведущим валом 36, на котором закреплена рукоятка 37 управления.

8се элементы механизмов вращения, подъема (опускания) и поперечного перемещения основного 10 и дополнительного 11 столов размещены внутри корпуса камеры 1, а соответствующие рукоятки 20, 30 и 37 управления этими механизмами вынесены за его пределы.

При этом ведущие валы 19, 29 и 36 пропущены через отверстия .с уплотнительными элементами (не показаны).

; то позволяет без нарушения юстировки механизмов перемещений производить отладку герметичных вводов-отверстий с уплотнительными элементами, через которые пропущены ведущие валы, и обеспечить большие пределы перемещений образцов.

Кроме того, разъемное соединение (вилочного или телескопического типа) ведомых и ведущих валов механизмов обуславливает надежную герметичность вводов, вследствие того, что ведущие ваI лы, находясь во вводах, только вращаются, а прямолинейное перемещение имеют ведомые валы, ось вращения ведущих при этом имеет меньшее биение. .Сьемная направляющая 34 и разьемное соединение ведомых и ведущих валов механизмов позволяют снять и извлечь из корпуса камеры 1 съемную направляющую 34 вместе с основанием кронштейна 14 и размещенными на нем механизмами для подналадки, профилактического осмотра механизмов.

Корпус камеры 1 имеет наружный цилиндрический выступ 38 на торцевой стенке, входящий в отверстие стойки 39, благодаря чему производят -оборот корпуса камеры 1 вокруг оптической оси 9 на заданный. угол, обусловленный требованиями анализа. Фиксация корпуса камеры

1 в выбранном положении осуществляется с помощью зажимных винтов 40.

На противоположной стенке корпуса камеры 1 выполнен люк 41 для установки в камере образцов (проб) 4, электродов 6 и т.д. Люк 41 обеспечивает свобод ный доступ к механизмам, размещенным внутри корпуса камеры 1, и вакуум плотно закрывается поворотной крышкой 42.

5 930020 вом направлении, а с ведущим валом 19 жестко с возможностью разьема.

Червячная передача, состоящая иэ червяка 16 и колеса 17, и система валов, состоящая из промежуточного полого вала 18 и ведущего вала 19 с рукояткой управления 20, образуют механизм вращения.

Через отверстие, выполненное в основании кронштейна 14, пропущен ходовой винт 21, закрепленный верхней частью в опоре вертикальной стенки 22 основания кронштейна 14.

С ходовым винтом 21 взаимодействует гайка, состоящая из корпуса 23 и реэьбовой втулки 24, Корпус 23 гайки с помощью профильного крепления (например, типа "ласточкина хвоста ) соединен с вертикальнсй,стенкой 22, служащей для гайки направляющей. 20

Основной стол 10 с держателем 3 образцов 4 пои грубой установке на определенную высоту через реэьбовую втулку 24 фиксируется в заданном поло жении с помощью винта 25. 25

Ходовой винт 21 через. коническую передачу, состоящую из шестерни 26; и колеса 27, и промежуточный полый вал 28 связан с ведущим валом 29, соединенным жестко с рукояткой 30 управ- 30 ления.

Шестерня 26 конической передачи жестко закреплена на валу 31, соеди.ненным подвижно в основном направлении с промежуточным полым валом 28, а

35 колесо 27 закреплено на ходовом винте

21. Промежуточный полый вал 28 сое-.

"динен с ведущим валом 29 жестко с возможностью разьема.

Ходовой винт 21 с гайкой, состоящей 40 из кор1туса 23 и резьбовой втулки 24, коническая передача, состоящая из шестерни 26 и колеса 27, система валов, состоящая из промежуточного полого вала 28, ведущего вала 29 и вала 3 1, и рукоятка управления 30 образуют механизм подъема (опускания), служащий для перемещения вдоль аналитического промежутка образца при точной установке величины этого промежутка. 50

Механизм поперечного йеремещения содержит ходовой винт 32, взаимодействующий с гайкой ЗЗ. Гайка 33 закреплена на вертикальной стенке 22 основания кронщтейна 14 и с помощью профильного 55 крепления (например, типа "ласточкин хвос ) соединена с направляющей 34, установленной на торцевой стенке корпуса камеры 1 под электрододержателем

30020 9

15

Стойка 39. закреплена на рельсе 51 спектрального анализатора винтов 52 и

53, которые позволяют, кроме того, регулировать установку всей камеры поперек оптической оси 9 и одновременно. первоначальную юстировку аналитического промежутка.

Зля осуществления такой регулировки камеры. в направлении оптической оси 9 служит винт 54, установленный в резьбовом отверстии стойки 39, и нониусная шкала 55. При этом зажимной винт 53 . фиксирует упор 56 на рельсе 51 анализатора.

Камера-штатив работает следующим образом.

Перед проведением - анализа металлов в камеру вводится анализируемый образец (проба) 4. Йля этого открывают

lToBopoæóþ крышку 42, настраивают с помощью винта 25 по высоте плато 12 и в держателе 3 образцов закрепляют исследуемый образец 4.

В кассету 5 электрододержателя 2 с помощью специального шаблона устанавливают электроды 6. Шаблон обес; печивает заданный ншет рабочей части электрода 6 от оптической оси 9.

Первоначальную (перед анализом) юстировку аналитического промежутка поперек оптической оси осуществляют с помойью зажимных винтов 52 и 53 после автономной юстнровки каждого электрода в этом направлении, для чего каждый электрод 6 выводят вращением электрододержателя 2 на область аналитического промежутка, центрируют и фиксируют в одном и том же положении.

После установки образца (образцов)

4 и электродов 6 закрывают люк 41 крышкой 42, камера герметизируется

S0

7 9

На боковой .поверхности корпуса камеры 1 смонтированы подводящий штуцер

43, четыре высоковольтных токоввода

44 и низковольтные токовводы (не показаны); закрыты крышкой 45, и маномет: рическая лампа 46, защищенная кожу«хом 47.

OJIsI отбора излучения в спектральный анализатор в, корпусе камеры 1 выполнено прозрачное окно 48, расположенное соосно оптической оси 9.

Йчя визуального наблюдения за разрядной плазмой и установкой образцов

4 и электродов 6 в заданное положение, в поворотной крышке 42 и на боковой поверхности корпуса камеры 1 выполнены прозрачные окна 49 и 50.

3D

3S

40 и в ней создается необходимая контролируемая атмосфера. Затем в область аналитического промежутка путем вращения рукояток 20, 30 и 37 управления выводят, наблюдая через прозрачное окно 49, выбранный участок (зону) анализируемой поверхности образца 4, закрепленного в держателе 3 образцов, и устанавливают заданную по условиям анализа величину аналитического промежутка.

Установку величины аналитического промежутка выполняют, пользуясь рукояткой управления 30 и известным в практике спектрального анализа электроконтактным способом установки аналитического промежутка. Зля этого перемещают плато 12 с основным столом 10, держателем 3 образцов и образцом 4 до образования электрического контакта между образцом и рабочей частью электрода, после чего плато 12 с помощью рукоятки управления 30 опускают на заданную по условиям анализа величину аналитического промежутка

В аналитическом промежутке создают электрический разряд необходимого типа, и после окончания экспозиции поворотом основного стола 10 с помощью рукоятки

20 управления и перемещением его поперек оптической оси с помощью рукоятки

37 управления выводят очередную зону образца 4. Обыскренный электрод 6 па воротом электрододержателя 2 выводят из зоны аналитического промежутка и вводят в нее очередной необыскренный электрод 6, после чего устанавливают заданную величину аналитического промежутка описанным способом и выполняют анализ очередной зоны образца. После завершения анализа всех необходимых зон камеру, если в ней имеется разрежение, заполняют газом до атмос ферного давления, разгерметизируют и производят замену образцов и электродов.

Иля отбора в спектральный анализатор определенных оптимальных зон излучения разрядной плазмы корпус камеры

1 поворачивают в стойке 39 и фиксируют зажимными винтами 40 в выбранном оптимальном положении, которое зависит от методики анализа.

В предлагаемой камере предусмотрены три основных положения корпуса камеры

1, соответствующих следующим рабочим положениям электрода: . ось электрода горизонтальна, ocb электрода находится в вертикальной плос«

9 9З002 кости, электрод расположен над пробой, ось электрода находится в вертикальной плоскости, электрод расположен под пробой.

Кроме того, возможны промежуточные .положения корпуса камеры между, указанныьи сосновными, Размещение механизмов вращения и подъема (опускания) стола на кронштейне, установленном с возможн остью пе- й. .ремещения поперек. оптической оси, а также. снабжение камеры-штатива дополни тельным столом, образующим с основ ным коническую передачу, позволяет:. прп.

6пизить конфигурацию корпуса камерм :..к:- д кинематическому объему механизмов;: что обеспечивает компактность корпу- са, а, следовательно, уменьшает отка- . чиваемый объем. Зто повышает скорость анализа и его точность. . 20

Кроме того, такое конструктивное выполнение позволяет бкь разгерметизации камеры производить бнстрый .анализ эа счет увеличения числа анализируемых зон любой торцевой или боковой поверхностн образца, что также повышает точность и скорость анализа.

Расположение оси электрода в рабочем положении наклонно к оптической оси, под углом 7540 480 устраняет экранирование краем:анализируемой поверйностя светового конуса излучения разряда, отбираемого в анализатор, что повышает точность анализа.

Установка корпуса камеры с возмож35 . ностью поворота вокруг оптической оси

0 10 обеспечивает оптимальную ориентацию разрядной плазмы по отношению к оптической оси. Это повышает точность анализа.

Формула изобретения

Камера-штатив с контролируемой атмосферой ans спектрального анализа, со держащая корпус камеры с установленными в нем электрододержателем, закрепленным на оси, электродами, держателями образцов, расположенными на столе, ось вращения которого параллельна оси элек трода, находящегося в рабочем положении, механизмами вращения и подъема (опускания) стола и устройством для подвода газа, о т л и ч а ю m а я с я тем, что, с целью повышения точности tt скоростп анализа, механизмы вращения п подъема (опускания) выполнены с воэможностью перемещейия поперек оптической оси, причем os электрода, находящегося в рабочем положении, составляет с опте юскейь осью угол 7 5 с д-480".

Источники информация, принятые во внимание при экспертнэе

1. Патент ФРГ No 2022703, кл. G 0173/10, опублик. 1974.

2. Дымов В. В. Камера для спектраль ного анализа газа в металлах п сплавах

Труды комиссии по аналитической химии.

Анализ газов в металлах. М., изд-во

АН СССР, 1960, т. 10, с. 290.

030020

Составитель А. Смирнов о

Редактор Л. Гратилло Техред М,Надь Корректор . Йем ик

Захаз 3451/50 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по.делам изобретений и открытий.

113035, Москва, Ж35, Рау нская наб., д. 4/5

Филиил ППЛ "Потоит", о. уяоороя, ул. Прояитлля, .1