Способ оценки распределения модификатора в смеси несовместимых полимеров

 

О П И С А Н И Е (11)934373

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соватскнк

Социанистнческик

Республик (61) Дополнительное к авт.свид-ву(22) Заявлено24. 1 2. 80 (2I )3225048/23-05 (5! )М. Кд. с присоединением заявки М—

G О1 и 33/44

ВсуддретеекиыН кемитет

СССР де делам изобретений и еткрытк1 (23) Приоритет—

Опубликовано 07. 06. 82 . Ьктллетень,% .2)

Дата опубликования описания 07. 06.82 (53) УДK 667.773 (088. 8) (72) Автор изобретения

Ю. ф. Шутилин

I;

Воронежский технологический институт (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОЦЕНКИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ МОДИФИКАТОРА

В СМЕСИ НЕСОВМЕСТИМЫХ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к техноло,гии производства полимерных изделий и может быть использовано при разработке рецептуры и режимов приготовления композиций на основе смеси нескольких полимеров.

Известен способ оценки распределения вещества (модификатора) между двумя ненаполненными несовместимыми полимерами, заключающийся в приготовлении композиций на основе смеси полимеров и различного содержания вещества, прессовании композиций (между покровными стеклами) в течение заданного времени, определении количественного содержания вещества в каждом полимере с помощью фазового контрастного микроскопа с последующим вычислением коэффициентов распределения вещества в каждом полимере смеси 1 ).

Однако известный способ не учитывает реальных условий изготовления композиций, так как спрессовываемые полимеры в этом способе образуют.границу раздела на макроуровне и,,кроме того, способ неприменим для исследования непрозрачных компбзи" ций.

Цель изобретения - разработка способа, позволяющего получить результаты в реальных условиях изготовления композиций на основе смеси несовместимых полимеров и изделий из них, т.е. обеспечение возможности оценки распределения вещества в наполненной смеси.

Поставленная цель достигается тем, что в способе оценки распреде" ления модификаторов в смеси несовместимых полимеров заключающемся в приготовлении композиций на основе смеси полимеров с различным содержанием модификатора, прессовании композиций, определении количественного содержания модификатора в каждом полимере и выслении коэффициента распределения модификатора вещества, модифицирующей добавки или моди3 93437 фицирующего веществами в каждом полимере смеси предварительно готовят композиции на основе каждого из несовместимых полимеров с различным содержанием модификатора, после прессования s определяют температуру стеклования композиций и строят графики зависимости ее от содержания модификатора в композициях, а определение количественного содержания модификатор в каж- 1 дом иэ полимеров смеси проводят с помощью графиков по одинаковой температуре стеклования предварительно приготовленных композиций и композиций на основе смеси полимеров. 15

Проводят оценку распределения ма гериалов в смесях несовместимых каучуков.

Пример 1. Определяют распределение серы в смеси несовместимых каучуков СКИ-3 и СКД (изопренового и бутадиенового), Для исследования берут рецепт, мас. ч: каучук (и) 100,0, стеарин 2,0, оксид цинка 5, О, неозон Д О, 5. Серу и ускоритель вулканизации сульфенамид Ц берут соответственно в количестве 1:0,5, 2:1, 5:2, 5 и 10:5 мас.ч. на 100 мас.ч. каучука берут 4 рецепта, в которых содержание серы и сульфенамида переменно, а именно, в первом рецепте серы 1,0 мас.ч., сульфенамида Ц

О, 5 мас.ч., во втором рецепте серы

2,0 мас.ч., сульфенамида Ц 1,0 мас.ч. и т.д.) . Композиции готовят при

70 5ОС в течение 12 мин на лабораторных вальцах,с последующим прессованием при 143ОС в течение 45 мин.

Температуру стеклования образцов определяют с помощью крутильного маятника с точностью 0,5 С.

4О

Затем изготавливают образцы, содержащие только СКД и только СКИ-3, определяют зависимость температуры стеклования Т от содержания в каждом каучуке серы.

Изготавливают смесь из двух каучуков СКД и СКИ-3, взятых для упрощения расчетов в равных количествах, содержащую 5 мас.ч. серы. Определяют температуру стеклования фазы

СКИ-3 в смеси каучуков, которая оказалась ниже, чем Тс индивидуального

СКИ-3, содержащего 5 мас.ч. серы, что свидетельствует об обеднении фазы СКИ-3 серой в смесях двух кау- Ы5 чуков СКД и СКИ-3. Для фазы СКИ-3 при 5 мас.ч. серы Т =--50 С, что эквивалентно вводу в СКИ-3 4,25 мас.ч. серы, а в СКД 5,75 мас.ч. серы. Коэффициент распределения серы, равный .отношению ее эффективной концентрации в СКИ 3, составляет К = =1 35

P 4,25

Аналогичным образом изготавливают и испытывают смесь 503 СКИ-3 и

503 СКД, содержащую 2 мас.ч. серы.

Коэффициент распределения серы в этом случае равен 1, 3.

Пример 2. Оценивают распределение пластификаторов в смеси несовместимых каучуков СКД и

СКН-40 (бутадиенового и бутадиеннитрильного 1. Для исследований берут рецепт, мас.ч., каучук (и1 100, 0; сера 2,0; сульфенамид Ц 1,О, стеарин

2,0; оксид цинка 5,0, неозон Д 0,5.

Лластификатор - дибутилфталат вводят ,в индивидуальные каучуки в количестве

10, 10, 20, 30 и 40 мас.ч., а в смеси 503 СКД с 503 СКН-40 в дозировках 10 и 20 мас.ч. на 100 мас.ч. каучуков. Изготовление, прессование и испытание образцов проводят так же, как и в примере 1. Для обеих (10 и 20 мас.ч.) дозировок дибутилфталат преимущественно распределяется в фазе СКН-40, коэффициент распределения в обоих случаях равен

26,7 °

Для оценки распределения материалов в смесях между тремя и более несовместимыми полимерами порядок проведения испытаний не изменяется.

Недостатком способа является то, что он не может быть использован для оценки распределения материалов между фазами частично совместимых полимеров, так как для последних на изменение Тс накладываются неконтролируемые изменения от взаимного влияния двух, трех полимеров друг на друга.

Предлагаемый способ позволяет оценить распределение материалов в реальных условиях изготовления смесей полимеров, дает возможность вести оценку в условиях одновременного течения химических, например вулканизация, и физических процессов, устанавливает точные количественные соотношения, позволяет изучать оптически непрозрачные композиции, что обеспечивает надежное прогнозирование свойств полимерных изделий, поведение в них различных добавок, облегчает разработку рецептуры и режимов при9343

Формула изобретения

Составитель В.Островский

Техред A. Ач Корректор В.Бутяга

Редактор С.Крупенина

Заказ 3927/40 Тираж 887

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 готовления композиций на основе смесей полимеров как в технологии резины, так и в технологии переработки пластмасс, и в целом способствует улучшению эксплуатационных свойств изделий.

Использование предлагаемого спосоФ ба не представляет технических трудностей, так ка к смеси и образцы для исследований готовят по известным 10 режимам, испытания ведут на широко распространенных приборах для определения температур стеклования эластомеров и пластиков.

Способ оценки распределения модификатора в смеси несовместимых поли- 20 меров, заключающийся в приготовлении композиций на основе смеси полимеров с различным содержанием моди, фикатора, прессовании композиций, определении количественного содержания 2s .модификатора в каждом полимере и вы73 6 числении коэффициента распределения модификатора в каждом полимере смеси, отличающийся тем, что с целью оценки распределения модификатора в наполненной смеси, предварительно готовят композиции на основе каждого из несовместимых полимеров с различным содержанием модификатора, после прессования определяют температуру стеклования композиций и строят графики зависимости ее от содержания модификатора в композициях, а определение количественного содержания модификатора в каждом из полимеров смеси приводят с помощью графиков по одинаковой температуре стеклования предварительно приготовленных композиций и композиций на основе смеси полимеров.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Gardiner J..В. Curatiче ОiИо51on between diss щ!lаг Е!astomers

and ist influence on adhesionRubber Chem and Technol". 1968, Ivol 4l, У 5, р. 1312-1328 (прототип).