Способ получения углекислого лития

 

(и1 935478

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. спид-ву (22)Заявлено 06.06.80 (21) 2938158/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет (51}М. Кл.

С 01 D 15/08

9аударстащаыа канктат

CCCP с

10 далай изааратаккй к аткрытня

Опубликовано 15 06 82 Бюллетень,% 22

Дата опубликования описания 15.06.82 (53} УДК 661 ° 834 . 622 (О 88. 8) Э.Б. Гитис, Ф.И. Стри гу нов, И.Д. Зайцев, С <К. Соляник, Г.А.Трутнев, Н.И. Беликов, А.Н.Малахов, р. С. Самуткин, В.В.Лукьянов и Ф.А.Райманов -. (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕКИСЛОГО ЛИТИЯ

Изобретение относится к способу получения углекислого лития, применяемого в производстве электровакуумного стекла, и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения углекислого лития путем взаимодействия водных растворов углекислого натрия и гидроокиси лития, отделения осадка углекислого лития от образовавшейся суспензии, карбонизации углекислым газом маточного раствора, содержащего гидроокись натрия, с получением раствора углекислого натрия и последующим его концентрированием путем упарки и возвратом на стадию взаимодействия с раствором гидроокси лития (1).

Недостатками этого способа являются его сложность, обусловленная многостадийностью, а также высокое содержание в целевом продукте примесей натрия - на уровне 0,08-0,0954, в то время как согласно ОСТ 95.217-74 на литий углекислый, в товарном углекислом литии должно содержаться не более 0,014 суммы натрия и калия.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ полу5 чения углекислого лития путем карбонизации раствора гидроокиси лития двуокисью углерода с одновременной тепловой обработкой его при 20-100 С, от1О деления осадка углекислого лития от образовавшейся суспензии и его сушки (2), Недостатками такого способа являют.ся невысокий выход продукта 62, !

5 а также интенсивное налипание образующе гося у глеки с лого лития í a,ñ т е нки аппаратуры карбонизации, что вызывает осложнения при выгрузке суспензии и приводит к резкому снижению выхода продукта.

Цель изобретения - предотвращение отложений на стенках аппаратуры карбонизации и повышение выхода целевого продукта.

935478

4Î

45 о

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения углекислого лития, заключающемуся в предварительном нагреве раствора гидроокиси лития до 60-100 С и его карбонизации при той же температуре, карбонизацию ведут при перемешивании с интенсивностью, характеризуемой модифицированным критерием Рейнольдса, равным 31-45, отделении осадка 1е продукта.

Способ осуществляют сяедующим обр.а зом.

Раствор гидроокиси лития нагревают до 60-100 С в промежуточной ем- 5s кости, нагретый пропускают через фильтр для очистки от посторонних примесей и подают в аппарат карбонизации, в который одновременно через газораспределительные устройства no= . щ дают углекислый газ. Карбонизацию ведут при перемешивании с интенсивностью, характеризуемой критерием

Re> 31-45. В процессе карбонизации отсутствует дополнительный подвод тепла в аппарат. Через 10-30 мин суспензию, содержащую кристаллы углекислого лития, выводят на барабанный вакуум-фильтр, где отделяют осадок и сушат. 30

Осуществление процесса карбонизации в описанном режиме позволяет полностью устранить отложение образующегося углекислого лития на стенках аппаратуры карбонизации, а также по35 высить его выход. При этом содержание основного вещества в целевом продукте повышается до 99,373, продукт имеет белый цвет.

Изучение меХанизма процесса карбонизации раствора гидроокиси лития показывает, что перепад температур между раствором, подаваемым на карбонизацию, и стенками аппаратуры карбонизации устранен, т.е. усранен фактор, вызывавший в известном способе образование отложений на стенках, llocкольку в известном способе раствор не подогретый, т.е. при температуре 18-20 С, контактировал со стенкой аппарата, имеющей температуру до 100 С.

Однако необходимая степень карбонизации предварительно подогретого раствора достигается лишь при соответствующей интенсивности перемешивания суспензии, характ еризуемой критерием Re> 31-45. Таким образом, повышение выхода продукта достигается лишь одновременно как за счет предотвращения отложений продукта на стенках аппаратуры, так и благодаря высокой степени карбонизации, обеспечиваемой интенсивностью перемешивания.

Перемешивание суспензии с интенсивностью, характеризуемой критерием ReN, 31-45, обеспечивает стабильную работу газораспределительных устройств (подачи C0 ), так как при этом происходит своевременный отвод быстрооседающйх частиц углекислого лития от отверстий газораспределительных устройств и одновременно увеличивается и . стабилизируется контакт между газом и жидкостью.

Перемешивание при карбониз» ции с интенсивностью» характеризуемой критерием Re> более 45, приводит к снижению выхода продукта. Перемешивание с интенсивностью, характеризуемой критерием Re> ìенее 31, не даст повышения выхода продукта из-за снинмния стспени карбонизации. Лишь предвэ рительный нагрев раствора гидроокиси лития до требуемой температуры карбо низации при одновременном перемешивании карбонизуемой суспензии с интенсивностью, характеризуемой критерием

Re „ 31-45, является оптимальным условием, процесса, обеспечивающим высокий .выход целевого продукта, достигаю щий 93-95/,. Величина модифицированного критерия Рейнольдса, применяемого для описания процесса перемешивания, определяется, исходя из уравнения: и 1 2-Р

Re где n — число оборотов мешалки, Об/ми н» вЂ” диаметр мешалки, м; з

1 плотность жидкости, кг/м ,у - вяз кост ь жидкости, с нп.

Пример 1. 250 г раствора гидроокси лития с концентрацией

12,7д (р = 1127«г ,О = 1,21 снп), предварительно нагревают до 60" С и направляют в аппарат карбонизации с мешалкой диаметром 0,03 м, где подвергают обработке при 60 С двуокисью углерода, подаваемой через газораспределительwe устройства.-Карбонизацию ведут с интенсивностью пеоемешивания (число оборотов мешалки 37 в мин), характеризующейся критерием Рейнольдса, равным 31. Отложений осадка углекислого

). лития на стенках аппарата не наблю5 9354 дается. Полученную суспензию кристаллов углекислого лития разделяют на вакуум-фильтре и получают 53 г осадка углекислого лития с влажностью

15,25%. Осадок подвергают сушке при

100-120оС, после чего он(в количестве 4,9 г) представляет собой целевой продукт, содержащий 99,23 Li

В маточнике ссдержится 0,764 LiOH.

Степень использования лития (выход продукта) при этом 95 2Ì . Продукт имеет белый цвет.

Пример 2. 300 г раствора гидроокиси лития с концентрацией 1S

11,743, предварительно нагретого до температуры 70 С, подвергают карбонизации двуокисью углерода. Карбони- зацию ведут в аппарате карбонизации с мешалкой с интенсивностью перемеши- 20 вания, характеризующейся критерием

Рейнольдса 38. Отложений осадка углекислого лития на стенках аппарата не образуется. Полученную суспензию разделяют на вакуум-фильтре и получают 66 г осадка с влажностью 10,66 .

Осадок подвергают сушке при 100-1М С, после чего он (в количестве 58,96 г) представляет собой целевой продукт, содержащий 99,3li 1 igCOq В маточни- 30 ке содержится 0,743 LiOH Степень использования лития (выход} при этом

95, 28,. Продукт имеет белый ц вет.

Пример 3. 300 r раствора гидроокиси лития с концентрацией

11,38 (9 = 1138 ---

P = 1,09 снп), предварительно нагретого до 80 С, подвергают карбонизао ции двуокисью углерода при 80 С. Кар° О бонизацию ведут в реакторе с мешалкой при интенсивности перемешивания (число оборотов мешалки 48 в мин), характеризующейся критерием Рейнольдса 45. Отложений на стенках реактора

-И не образуется. Полученную суспензию разделяют на вакуум-фильтре и получают 64 г осадка с влажностью 16,554.

Осадок подвергают сушке при 100-120 С, после чего он (в количестве 53,4 r) представляет собой целевой продукт, содержащий 99, 183 Li CO . Общая щелочность маточника в пересчете .на !ОН 0,983 при содержании LiHCO g

2,044. Степень использования лития

78 б (выход) при этом 933, Продукт имеет белый цвет °

Значение Re при воспроизведении известного способа (мешалка диаметром 0,03 м., скорости вращения мешалки 37-48 об/мин:, У = 1044 кг/м „ ,4 0,68 снп) 51-66.

Согласно изобретению, достигается значительное повышение выхода целевого продукта, который составляет 93953 против 62 как за счет предотвращения налипания осадка на стенки аппарата карбонизации, так и за счет повышения степени карбонизации ° При этом значительно повышается качество продукта за счет увеличения содержания основного вещества в нем до

99,2-99,3 про в 97,8Ф, благодаря чему продукт соответствует требованиям ОСТ. Продукт имеет белый цвет, так как ликвидирована сама возможность образования отложений коричневого цвета на стенках аппарата карбонизации.

Экономический эффект, приходящийся на тонну;производимого по данному способу углекислого лития, составляет л134 рублей за счет получения прибыли заводом-изготовителем (разности между себестоимостью продукта на предприятии и отпускной ценой}. формула и зобр ет ения

Ф

Способ получения углекислого лития, включающий карбонизацию раствора гидроокиси лития при 60-100 С и отделение осадка продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью предотвращения отложений на стенках аппаратуры карбонизации и повышения выхода целевого продукта, раствор гидроокиси лития предварительно нагревают до температуры карбонизации и карбонизацию ведут при перемешивании с интенсивностью, характеризуемой модифицированным критерием Рейнольдса, равным 31-45.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США К 3007771, кл. 23-63, опублик., 1961

2. Патент ClllA и 2413644, кл. 23-30, опубли к, 1946 (прототип) .

Подписное г

ВНИИПИ Заказ 4145/28 Тираж 509

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4