Способ получения низкомолекулярного полистирола

 

Ь Il И С А Н И Е ()935509

ИЗЬ6РЕТЕН ИЯ

Союз Советскнк

Социалнстнческмк

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61 ) Допол н н тел ьное к а вт. с внд-ву (22) Заявлено 27.10.80 (21) 2997716/23-05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 08 F 112/08

Гооударстееиый комитет

СССР

Опубликовано 15,06.82. Бюллетень № 22 (53) УДК 678.746..22(088.8) ао делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 18.06.82

В. Я. Бордзиловский, В. М. Фомин, О. Д. Росто щикова и Ю. А. Александров (72) A8TOpbI изобретения

Научно-исследовательский институт химии при Горьковском орпена Трудового Красного Знамени гDcjJQBpcTBBHHDM университете пм. H.È. Лобачевского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО

ПОЛ ИСТИРОЛА

Изобретение относится к технологии полимеров, а именно к способу получения низкОмолекулярного полистирола, который применяют в качестве смазочного материала и пластификатора.

Известен способ получения низкомолекулярного полистирола путем радика ной полимеризации стирола в присутствии передатчиков цепи t1j .

Недостатками этого способа являются длительность процесса (1 - 15 ч) и высокая температура реакции (50-150 С).

Кроме того, получаемый полистирол -загрязнен фрагментами молекул передатчиков цепи.

Известен также способ получения низкомолекулярного полистирола путем катионной полимеризации стирола в присутвтвии галогенидов металлов (2 3 .

Недостатком такого способа является сложная технология процесса: температура 70 — 80ОС и инертная атмосфера.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сушности и достигаемому результату является способ получения ° низкомолекулярного полистирола путем полимеризации стирола в присутствии катионного катализатора - диэтил-ефирата циклогексилалюминийдибромида. Со5 гласно этому способу прн 0-70,концентрации каталиазтора в смеси О, 150 моль/л, времени полимеризации 4 х ч, получают низкомолекулярный полистирол с характеристической вязкостью ($)

= 0,05 — 0,036. Конверсия мономера в этом случае 51,2 - 100%.

Недостатком способа является длителт ность процесса (4 ч) (31

Гжель изобретения - интенсификация

15 процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения низкомолекулярного полистирола путем полимезо рнзации стирола в присутствии катионного катализатора, в качестве катионногокатализатора используют металлоорганическое соединение обшей формулы АМоА, 1 где А и А - С Нс;СЬНЮ или (С Н5 1С6Н4т

3 93550 и процесс осуШествляют при непрерывном барботировании кислорода через реакционную смесь.

Полимеризапию проводят при 0 - 20оС и течение 2 - 10 мин. При барботировании

5 кислорода происходит окисление металлоорганического соединения. Степень окисления 90 - 100%. Конверсия стирола 100%. Характерис тйческая вязкость полистирола около 0,035.

Пример 1. Через 3,5 мл О, 11 моль/

/л раствора QH C

Пример 2. Через 4 мл 0,05 моль/л раствора $(QH ) C+H<) No a cnqxme в течение 5 мин барботируют кислород.

Температура реакции 20оС. Конверсия моиомера за это время 100%. После об25 работки реакционной смеси так, как описано в примере 1, получают вязкий светло-желтый продукт с характеристической вязкостью 0,035.

Пример 3. Через 5 мл О, 13 моль/л раствора (С Н ) С(Н МоС(,Н4(С Я ) в

30 растворителе, содержашвм 4 мл стирола и 1 мл толуола, барботируют кислород в течение 8 мин. Температура реакции

20оС. Конверсия мономера за это время

100%. Получают вязкий светло-желтый продукт, аналогичный описанному в примере 1.

Пример 4. Через 4 мл.О, 1 моль/л раствора ((CqH )C H ) No в растворителе, содержашем 2 мл стирола и 2 мл толуола, барботируют кислород в тече9 ф ние 11 мин. Температура реакции О С.

Конверсия мономера за это время 100%.

Получают вязкий светло-желтый продукт, аналогичный описанному в примере 1.

Пример 5. Через 4 мл 0,05 моль/л раствора (С Н ) С Н МоС Н5(С Н ) в растворителе, содержащем 2,5 мл стирола и 1,5 мл толуола, барботируют кислород в течение 10 мйн. Температура реакции 0 C. Конверсия мономера за это время 100%. Получают вязкий, свет ло-желтый продукт, аналогичный описанному в примере 1.

Таким образом, изобретение позволяет снизить длительность процесса получения ннэкомолекулярного полистирола.

Формула изобретения

Способ получения низкомолекулярного полистирола путем полимеризации стиро ла в присутствии катионного катализатора, о т л и ч а ю ш н и с. я тем, что, с целью интенсификации процесса, . в качестве катионного катализатора используют металлоорганическое соединение обшей формулы АМоА, где А и АС Н С6Ну или (С Н ) :ба, и процесс осушествляют при непрерывном барботировании кислорода через реакционную смесь.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции М 2082726, кл. С 08 F 111122//0088, опублик. 1971.

2. Хаувинк P., Ставерман А. Химия и технологии полимеров. т. 1, М., Химия, 1965, с. 48.

3. Авторское свидетельство СССР

34 605813, кл. С 07F 112/08, 1978 (прототип).

Составитель Л. Валуев

Редактор A. Гулько Техред С. Мигунова Корректор™ - мчнк

Заказ 4154/30 Тираж 514 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4