Способ подготовки образцов для изучения порового пространства капиллярно-пористых тел

 

О П И С А Н И Е ()935740

И ЗОБ РЕТЕ Н H$I

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцмалмстмческмх республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 12.12.80 (21) 3217755/30-15 с присоединением заявки,рм (23) Приоритет— (51)М. Кл.

G 01 и 1/00

РкударствсииыЯ кемитат

СССР ио делаи изобретеииЯ и вткрнтиЯ

Опубликовано 15.06.82.. Бюллетень М 22

Дата опубликования описания 15.06.82 (53) УДК 631.425.4 (088.8) (72) Автор изобретения

А В. Журов

/ Ю Л

Ордена Трудового Красного Знамени почвенный инсти тф".

„, ф им. В. В. Докучаева /

/ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ

ПОРОВОГО ПРОСТРАНСТВА КАПИЛЛЯРНО-ПОРИСТЫХ

ТЕЛ

Изобретение относится к почвоведению,грунтоведению, геологии и может найти применение в микроскопических исследованиях структуры порогового пространства материалов со слабыми структурными связями между отдельными частицами и требующих предварительного укрепления (цементирования) перед механическими операциями при изготовлении препаратов для микроскопирования, например, почвы.

Известен способ подготовки образцов к микроморфологическому анализу, включающий пропитку их цементирующим составом, содержащим полиэфирные смолы и отвердитель, находящиеся в разных соотношениях (11

Однако полученные таким образом шлифы и аншлифы мало пригодны для изучения порового пространства с помощью оптико-электронного. анализатора, так как все капилляры и поры образца полностью заполнены цементирующим составом, который имеет одинаковый коэффициент преломления с большинством материалов и не дает достаточной степени контрастности.

Известен также способ подготовки образцов для изучения парового пространства, включающий пропитывание его цементирующим составом содержащим ацетон, который при дальнейшем высушивании образца испаряется и высвобождает капилляры (2).

Недостатком известного способа является то, что при механической обработке лицевой поверхности аншлифа происходит частичное обрушение стенок (кромок) пор, что приводит к невозможности в ряде случаев получения четкого, с резкоочерченными границами рисунка изображения структуры порового пространства. Кроме того, зто несовершенство сдерживает использование при микроскопиро15 ванин больших увеличений микроскопа.

Целью изобретения является предотвращение разрушения кромок некапиллярных пор и возможности их стереоскопического изуче20 ни я

Поставленная цель достигается тем, что образец дополнительно пропитывают термоплавким цементирующим составом прн t = 130160 С, шлифуют-полируют лрн интенсивном

3 935740 охлаждении, а затем термоплавкий состав удаляют из некапиллярных пор, переводя его в. расплав, для чего аншлиф устанавливают лицевой поверхностью на фильтровальную бумагу при t = 150 — 160 С. Кроме того, в качестве дополнительного цементирующего состава используют термоплавкий сплав канифоли с парафином, содержащий, вес.%:

Канифоль 25 — 50

Парафин 50 — 75 10

Более тонкая механическая обработка становится возможной благодаря тому, что шлифование-попирование проводится с образцом, в котором все поры целиком заполнены цемен" тирующим составом. Дпя этого применяют комбинированную пропитку цементирующим составом: для фиксирования капиллярных пор используют эпоксидно-диановую смолу - вещество, как известно, относящееся к классу термореактивных (реактопластов) материалов, характеризующихся тем, что после полимериэации она переходит в твердое неплавкое состояние., и этот процесс является необратимым, а некапиллярные поры пропитываются термопластичным составом (сплав парафина с канифолью в соотношении весовых частей

75--50% 25 50% соответственно) при 130160 С, обладающим свойством при нормальной температуре быть твердым, а при нагреве переходить в жидкое состояние (расплав), при:ем процесс обратим, 1)1пнфование-попирование осуществляется тем самым при полном заполнении всех нор образца цемснтируюгцим составом, а сплав канифоли с парафином выполняет опорную функ- . цию„ препятствует разрушению стенок (кромок) нор при механической обработке поверхности препарата.

В предлагаемой технологии особое место в процессе изготовления аншпифа занимает способ и режим i механическои обработки. Шли40 фованне-полирование осуществляют на шкурках по мокрому способу при непременном условии: интенсивное охлаждение Образца и инструмента водой (Т < 3 — 7 С) или проведе- нием обработки при отрицательных температурах (Т < 0 С). В этом случае в качестве шпифовальной жидкости следует использовать водно-глицериновый раствор.

Для удаления термоппавкого цементируюо щего состава аншпиф лицевой поверхностью устанавливают на стопу бумажных фильтров (2 — 3 шт.), помещенную на разогретом термостолике (Т 150-160 С), термогпавкий цемент переводят в расплав и фильтром капилпярно отсасывают его из некапилпярных пор, полное удаление расплава осуществляется мног ократным обновлением фильтра.

»у процедуру можно проводить и в термостате при соответствующей температуре.

В конечном счете получают аншпиф. где некапиллярные поры заполнены воздухом и имеют резкие границы, усиливающие контраст их на фоне остальной поверхности шлифа.

Пример. Образец воздушно-сухой почвы (А пах. дерново-подзолистая, средне-суглинистая) естественного сложения вместе с режущим цилиндром (Д 92 мм, Н = 50 мм), в который он отбирается в полевых условиях в целях сохранения естественной структуры, доводят до воздушно-сухого состояния при комнатной температуре и влажности воздуха.

Затем образец устанавливают между двумя бумажными фильтрами. Раствор эпоксидно-диановой смолы в составе, вес.%: ЭД 16 — 10, отвердитепь полиэтиленполиамин 1 и ацетон 89 подводят к образцу капиплярно через верхний фильтр — он набирается в пипетку, носик пипетки едва соприкасается с фильтром, образуя капиппярную сплошность жидкости с фильтром; раствор подается в таком темпе, чтобы не превысить поглощающую способность капиплярной системы образца. Тщательно следят за тем, чтобы на поверхности фильтра не образовывалось некапиллярного свободного раствора. Пропитку прекращают при появлении первых признаков фильтра на нижнем фильтре. Фильтры удаляют и образец оставляют для испарения растворителя и последующей попимеризацин смолы в ко .гнатных условиях на 60 ч.

Далее образец устанавливают в металлическую кювету (Н > 50 мм) и прогревают в термостате при 150 С, Затем расплав канифоли с парафином (25 и 75 вес,% соответственно) при

Т 140-150 C постепенно заливают в кювету с образцом, так чтобы впитывание его снизу вверх опережало темп поднятия расплава в кювете.

После прекращения вьщеления пузырьков защемленного воздуха нагревательная система термостата отключается и окончательно пропитанный образец плавно охлаждается вместе с термостатом. Затем образец вместе с оправой разрезают поперек вертикальной оси на две приолизитепьно равные половины (Н 25 мм) ножовкой rrG металлу при интенсивном Охлаждении пропила водой. Полученная таким образом плоскость служит в дальнейшем лицевой поверхностью аншлифа.

Далее образец (одна из его половин) шлифуют-полируют ручным способом в помещении при температуре воздуха 0 С. Образец предварительно сутки выдерживают в хопод ом помещении. Шлифование-пэпирование Осуществляют на водостойких шкурках, а пифовальной жидкостью служит смесь глицерина с водой.

5 935740

В целях получения горизонтальной поверхности, необходимой при осуществлении механической обработки образца, листы шкурки смачивают водой и примораживают к плоской поверхности массивной металлической подлож\ ки, которая служит механической опорой при шлифовании.

Изготовление аншлифов по предлагаемой технологии, проведенное опробирование опытных образцов на анализаторе изображений

"Квантимет — 720", а также микроскопирование традиционным способом показывают более совершенное изображение пор благодаря резкости границ, что значительно облегчает изучение некапиллярной пористости, например

1 почв и почвообразующих пород.

Предлагаемый способ контрастирования иэображения некапиллярных пор в сочетании с возможностью автоматизации их определения с помощью анализаторов изображений типа

S "Квантнмет" может быть использован для решения ряда прикладных задач, например осуществления эффективного контроля за состоянием пахотного горизонта, контроль за влиянием орошения на структуру порового пространства мелиарируемых почв и во всех смежных областях, связанных с изучением пористости капиллярно-пористых тел, 1З Формула изобретения

Составитель А. Грачев

Техред М. Тепер

КоРРектоР М. Коста

Редактор С. Тимохина

Тираж 887

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ 4195/41

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород. ул, Проектная, 4

Предложенный препарат позволяет при измерении линейных параметров орового пространства получать характеристики не только в плоскости изображения, но и но вертикали, Ю т.е. в трех измерениях.

Для этого препарат устанавливают на столике микроскопа. Работу ведут в отраженном свете. Измерение линейных параметров пор, зч лежащих и плоскости препарата, осуществляют известными в микроскопии приемами. Измерение глубины проводят следующим способом.

Объектив микроскопа фокусируется сначала зо на уровне лицевой поверхности аншлифа на кромке (границе) конкретно рассматриваемой поры, а затем на дне поры. Величина расстояния между этими положениями измеряется с помощью микрометрического винта микроскопа. Разность отсчетов, взятых по микрометрическому винту, и является глубиной поры.

Все три стереометрических параметра (дли. на, ширина, глубина) позволяют расчитать объем пор.

Данный препарат, кроме всего прочего, позволяет изучать стенки пор в различных целях, например присутствие корней растений.

Применение предложенного способа способ45 ствует увеличению степени автоматизации изучения пористости анализаторами изображений типа "Квантимет" в части более достоверного детектирования их изображения.

1. Способ подготовки образцов для изучения поров ого пространства капилл ярно- пористых тел, например почвы, с помощью оптико электронного анализатора иэображений, а также световой. микроскопии, включающий подготовку образца, пропитывание его цементирующим составом на основе эпоксидно-диановой смолы, о т л и ч а ю ш н и с я тем, что, с целью предотвращения разрушения кромок некапиллярных пор и воэможности их стереоскопического изучения, образец дополнительно пропитывают термоплавким цементно руюшим составом при t = 130-160 С, шлифуют-полируют при интенсивном охлаждении, а затем термоплавкий состав удаляют из некапиллярных пор, переводя его в расплав, для чего аншлиф устанавливают лицевой поверхностью на фильтровальную бумагу при t =

= 150 — 160 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве дополнительного цементирующего состава используют термоплавкий сплав канифоли с парафином. содержащий э вес.%:

Канифоль 25 -50

Парафин 50-75

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Мотузов В. Я. и др. К методике изготовления почвенных шлифов ненарушенного сложения.-"Почвоведение", 1970, Х 4.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке N 2979406/30-15, кл. G 01 N 1/00, 15.08.80..