Способ определения производных аминобисфенолов в техническом стабилизаторе поликапроамида

 

Сетез Сеаетсиив

Сециапистмческив

Ресиублии

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< >938110 (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 03.0 1.75 (21) 2099709/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет (5l)M. Кл.

G 01 N 21l78

3Ъвударетеавый квмвтет

СССР ае далем изобретений и втерытвй (53) УД К 543 42. .063 (088.8) Опубликовано 23,06.82. Бюллетень М 23

Дата опубликования 00llcBHHQ 27.06,82

В. Г. Олейник н H. П. Чемерис (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ AN ИНОБИСФЕНОЛОВ

В ТЕХНИЧЕСКОМ СТАБИЛИЗАТОРЕ ПОЛИКАПРОАМИДА

Изобретение относится к аналитической инмии н мажет быть использовано при анализе термостабилнзатора, представляющего собой производные аминобисфенолов.

Известен способ определения аминов, в том числе производных аминобисфенола путем кроматографического разделения на бумаге в системе растворителей фор- 1о мамид — хлороформ и с использованием в качестве проявляющего реактива rr-диметиламннобензальде ntaa (1).

Недостатком способа является его слсекность и длительность. 15

Н,аиболее близким к изобретению по термической сущности н достигаемому результату является способ определения ацинов, в том числе производных аминобисфенолов, основанный на обработке ана- ?о лизируемого вещества диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим изменением оптической плотности полученного раствора 323.

Недостатком известного способа явля ется его сложность, и относительно невысокая точность.

Цель изобретения — упрощение спосо ба и повышение его точности.

Указанная цель достигается тем, что согласно .способу определения производных амннобисфенолов в техническом стабилизаторе поликапроамида путем спектрофото метрирования, пробу анализируемого вешества предварительно растворяют s е.-капролактаме при нагревании, последовательно добавляют воду и етанол, причем

& капролактам, воду и зтанол берут в следующем соотношении,вес.%:

-капролактам 2,65-2,75

Вода 1,25-1,35

Эт анол Ос тальк ое

Способ осуществляется следующим образом.

100 г g-капролактама помещают в колбу емкостью 250 мл, добавляют

0,08 r анализируемого технического стат билизатора - 2,2 -бис-(И -фениламино

110

Т аблица 1

Соцержание стабилизато а, %, в техническом продукте, определенного предлагаемым способом при соотношении компонентов, вес.% известным способом

95, 98,2

98,3

95, 51

98,3

95,5

95 5

75,1

Т аблиц а 2 ком продуктеэ способом

107

97

107

94,5

90,5

80,5

106

106

105

107

100

112

3 938

Фенокси)-циэтилового эфира в виде порошка. Подогревают колбу на водяной бане до полного растворения Я-капрОлактама. Затем пипеткой добавляют 50 мл дистиллированной воцы, тщательно взбалтывают и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью

50 мл, разбавляют до метки этанолом, тщательно перемешивают и измеряют оп- !О тическую плотность на спектрофотометре при g-284 нл в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см. В качестве эчалона применятот раствор, соцержа, щий все компоненты растворителя в тех же соотношениях и чистый стабилизатор.

Расчет производится по формуле

1 A

С = — . 100%, эт

20 где,Зр - оптическая плотность раствора исследуемого обража стабитк зат ора; р — оптическая плотность раствоэт ра эталонного образца стабилизатора;

C - пргтентное содержание основного вещества в техническом продукте.

Примеры с использованием крайних значений указанных компонентов растворителя для определения производных аминобисфенолов в стабилизатореа2,2-бис-(п-фениламин офенокси)-диэтилов ом эфире предлагаемым и известным способами приведены в табл. 1.

Различное соотношение примесей в техническом стабилизаторе при их равном общем содержании может существенно влиять на изменение точки плавжния технического продукта.

В табл. 2 приведены сравнительные результаты анализа различных партий технического продукта, полученного предлагаемым способом и известным.

Как видно из табл. 2 предлагаемый метод более чувствителен к изменению содеркания чистого стабилизатора в тех.ническом продукте, и полученные данные практически совпадают с данными, полученными методом тонкослойной хроматого афии.

5 988

Формула изобретения

Способ определения производных аминобисфенолов в техническом ста жюшзаторе поликапроамида путем снектрофотометрирования раствора, о т л и ч а ю щ н йс я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, пробу анализируемогоо вещества предварительно растворяют в R. -капролактаме при Hat 10 ревании, последовательно добавляют воцу и этанол, причем Е капролактам, воду

110 и этанол берут в следующем соотношении, вес.%:

С -капролактам 2,652,75

Вода 1,25-1;З5

Эт анол Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l, Хромать рафкя на бумаге. Под ред

И. М. Xalca и К. Мацеха. М., Иностран- ная литература, 1962, с. 389- 92.

2. Коренман И.М. Фотометрический анализ.М., Химия, 1970,с.21-40 (прототип).

Составитель С. Хованская

Редактор P. Цицика Техред А.Бабинец Корректор Н. Стец

Заказ 4448/64 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4