Высокотемпературная ампула для электронографического исследования молекул в газовой фазе

 

Союз Советских

Социалистических республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Bl ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) За Явлено 15.09.80 (2! ) 2996350/18-2 1 (5! )М. Кл . .Н 011 37/26 с присоединением заявки № фаудврствекы0 коиитат

COCA ае авлэм изобретеннй, и втхритвй (23) Приоритет

Опубликовано 23 06 82 Бюлл,ень №23

Дата опубликования описания 26.06.82 (53) УДК 621.3. .038(O88.8) (72) Авторы изобретения

Г. В. Гиричев, В. Н. Петрова и В. М. (73) Заявитель

Ивановский химико-технологический институт (54) ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ АМПУЛА

ДЛЯ ЭЛЕКТРОНОГРАФИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ

МОЛЕКУЛ В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ

Изобретение относится к технике высокотемпературного электронографического исследования молекул в газовой фазе.

Известны устройства для испарения препарата при электронографических ис5 следованиях молекул в газовой фазе, в которых препарат помещается в укрепленную на металлическом стержне ампу: лу, . нагреваемую посредством бомбарди ровки электронами, ускоренными в поле . высокого напряжения. Использование указанного принципа нагрева приводит к необходимости защиты фотопластинки от светового излучения слоем туши, к устранению влияния электромагнитного и электростатического полей на дифракционную картину, к образованию электрических разрядов в испарителе (1 .

Известна также конструкция высокотемпературной ампулы для; электроногра-, 20 фического исследования, состоящая из корпуса, камеры для исследуемого вешесжа и нагревателя. В данной конст рукции нагреватель выполнен в виде ппос2 кой спирали и помещен внутри ампулы.

Ампула позволяет получать электрон граммы в варианте однотемпературного эксперимента 2 .

Однако конструкция используемого нагревателя в форме плоской спирали не может устранить влияити электромагнит ного поля на дифракционную картину.

Характер расположения нагревателяотносительно отсека с препаратом не обеспечивает однородности температуры препарата и не позволяет точно установить температуры эксперимента.

Кроме того, исключена воэможность исследования перегретого пара вещества разной степени насыщенности, что часто бывает необходимым при исследовании вещества со сложным составом газовой фазы.

Бель изобретения» повышение стабильности выходных параметров ампулы за счет точного поддержания температуры и возможности проведения экспериментов с перегретым паром, а также повы3 93833 шение точности измерений за счет устранения влияния электромагнитного поля на распределение дифрагируюших алектронов. йанная цель достигается тем, что в ьысокотемпературйой амйуле для электронографического исследования, состоящей из корпуса, камеры для исследуемого вещества и нагревателя, камера выполнена в виде двух сообщающихся блоков с отдельными нагревателями, установленными в термолокальных блоках корпуса.

Причем нагреватель выполнен в виде бифилярной спирали.

Ra фиг. 1 представлена высокотемпературная ампула, вертикальный разрез; на фиг. 2 - сечение А-А на фиг., 1.

Ампула содержит корпус, состоящий из двух блоков 1 и 2 с бифилярными нагревателями 3 .и 4. Верхний блок 1 поз- 0 воляет нагревать камеру 5 контейнера с крышкой 6 до заданной температуры. Корпус блока 1 выполнен из металла, обеспечивающего высокую теплопроводность.

Радиапионный нагрев блока 1 осушеств« ляется бифиляриым нагревателем 4, выполненным из вольфрамовой проволоки. Нагреватель 4 изолирован от корпуса блока

1 алундовыми трубками 7. Верхняя камера 5 контейнера полностью находится в верхнем блоке 1, что обеспечивает постоянство температуры но всей длине атой части контейнера. Нижний блок 2 позволяет нагревать нижнюю камеру 8 контейнера до заданной температуры. Прин35 цип нагрева нижнего блока 2 и конструктивное оформление бифилярного нагревателя 4 полностью аналогичны описанным для верхнего блока 1 вы=окотемпературиой.ампулй. Контейнеры крепятся в верхнем блоке 1 или в нижнем блоке 2 при помощи винтов 9, 10 и 11. Верхний и нижний блоки 1 и 2 соединяются шпильками 12. Высокотемпературная ампула крепится внутри испарителя с помощью 45 шпилек 13. Струя пара исследуемого вещества -формируется с помощью сопла 14.

Электронный луч проходит через отверс тие 15.

Ампула работает следующим образом.

Исследуемое вещество загружается и

0 нижнюю камеру 8 контейнера. При нагре ве бифилярной спирали постоянным током за счет, радиационного излучения спирали нагреваются верхний и нижний блоки 1 и

2, и исследуемое вещество, находящееся в нижней камере 8 контейнера, acnapse ся. Пары вещества, поступающие через сопло 14, пересекаются с электронным

5 лучом, проходящим через отверстие 15.

Образуемая в результате рассеяния ди» фракционная картина регистрируется на фотопластинку. Изменяя пропускную способность канала, соединяющего верхний и нижний отсеки контейнера, а также температуру верхнего и нижнего блоков, можно менять степень насыщенности и пере грева паров исследуемого вещества. При исследованиях, не требующих перегрева пара, нижний блок не используется, а препарат помещается в контейнер, из состава которого предварительно изъята средняя часть с соединительным каналом.

Расположение контейнера с препаратом в изометрической зоне ячейки обеспечивает однородность температуры всей массы препарата и исключает неопределенность в температуре аксперимента. Использование бифилярного нагреФ вателя с большой длиной нити накала позволяет достигать требуемых температур при умеренных токах и гарантиру ет отсутствие магнитного поля, возму щающего дифракцоинную картину, Использование съемного контейнера для препа

1 рата привОдит к уменьшению его scca„ экономии дорогостояших металлов, иду ших на его изготовление, а также облет чает очистку внутренних отсеков.

Формула изобре тения

1. Высокотемпературная ампула для электронографического исследования молекул в газовой фазе, содержащая корпус, камеру для исследуемого вещества и нагреватель, отличающаяся тем, что, с целью повышения .стабильности выходнъщ параметров за счет точности поддержания температуры и возможности проведен-и экспериментов с перегретым паром, камера выполнена в виде двух .сообщающихся блоков с отдельными нагревателями, установленными в термолокальных блоках корпуса.

2. Ампула по п. 1, о т л и ч а юш а я с я тем, что, с zemao повышения точности измерений за счет: устранения влияния электромагнитного поля на распределение дифрагирующих электронов, нагреватель выполнен в виде бифилярной спирали.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. РЖФХ, 47, 1973, М 12, с. 3030.

2. Авторское свидетельство СССР

Ì4 402093, кл, Н 013 37/26, 29. 10.7 1.

Ф04.1

Состщщтеуп В. Александров

Редактор Н. Лазаренко Текред Е.Харитончик Корректор А. Десятко, Заказ 4473/75 тираж Фб Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета, СССР по делам изобретений и открытий

113036, Москва, Ж-36, Раушскан наб., д. 4/5

Фвчиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектнак, 4