Атомно-абсорбционный анализатор

 

О П И С А Н И Е ()939960

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советснин

Социалист нчесинк

Республик (6l ) Дополнительное н авт. сеид-ву (22) Заявлено 25. 12. 80 (21) 3227313/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 30.06,82. Бюллетень М24

Дата опубликования описания 30 . 06. 82 (5l )A%. Кл.

G 01 ) 3/42 Ьеударвтввнный квинтет

СССР ав делам пзобретеннй н втврытнй (53)УДК 543.

422(088 8) С.В. Баранов, Б.Д. Грачев и Е.М. Рукин (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт "Цветметавтоматика" (54) АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗАТОР

Изобретение относится к спектральному анализу и может быть использовано для контроля состава вещества в различных отраслях народного хозяйства: металлургии, горнодобывающей промышленности, химии, геологии и др.

Известен атомно-абсорбционный спектрометр, состоящий иэ линейчатого источника резонансного излучения, атомиэатора, монохроматора, детекто- ра, усилителя, стрелочного прибора, самописца и цифропечатающего устройства (1 ).

Спектрометр не обладает достаточной точностью, так как в схеме не предусмотрена компенсация дрейфа иэ" меряемого сигнала.

Наиболее близким к предлагаемому о является атомно-абсорбционный анализатор, содержащий спектральную лампу, атомизатор, монохроматор и последо" вательно соединенные фотоэлектричес2 кий умножитель, измерительное устройство и регистратор (2J.

Недостатком устройства является сравнительно низкая точность атомноабсорбционных измерений, поскольку в функциональной схеме анализатора не предусмотрена непрерывная коррекция дрейфа измеряемого сигнала.

Цель изобретения - повышение точности атомно-абсорбционных измерений за счет коррекции дрейфа измеряемого сигнала, Поставленная цель достигается тем, что атомно-абсорбционный анализатор, содержащий спектральную лампу, атомизатор, монохроматор и последовательно соединенные фотоэлектронный умножитель, измерительное устройство, регистратор, дополнительно содержит устройство сдвига уровня, устройство йормирования, четыре ключа, измеритель скорости дрейфа, устройство линейной коррекции и управляемый блок питания спектральной лампы, при-.

Анализатор состоит из спектральной лампы 1, атомизатора 2, монохроматора 3, фотоэлектронного умножителя 4, выход которого подключен к входу измерительного устройства 5. Выход устройства 5 соединен с входом устройства 6 сдвига уровня и через ключ 7 со входом устройства 8 нормирования. Выход устройства 8 соединен с первым входом 9 управляемого блока 10 питания, Выход устройства

6 сдвига уровня через второй ключ

11 подключен к регистратору 12, а через третий ключ 13 к входу измерителя 14 скорости дрейфа. Выход измерителя 14 через четвертый ключ 15 соединен с входом устройства 16 линейной коррекции. Выход устройства

16 подключен к второму входу 17 управляемого блока 10 питания, выход которого соединен с спектральной лампой 1. Стабильность сигнала, вырабатываемого устройством 5 (этот сигнал пропорционален интенсивности излучения резонансной линии спектральной лампы 1), определяется стабильностью работы спектральной лампы 1, атомиэатора 2, монохроматора 3, фотоэлектронного умножителя 4, измерительного устройства 5. Основной вклад в погрешность при атомно-абсорбционных измерениях вносит долговременный дрейф излучения спектральной лампы 1. Являясь мультипликативной помехой, долговременный дрейф излучения существенно влияет на точность измерения, что подтверждается приведенными ниже математическими выражениями.

30

45

55

93996 чем выход измерительного устройства соединен с входом устройства сдвига уровня и через первый ключ с входом устройства нормирования, выход которого подключен к первому входу уп- 5 равляемого блока питания, выход устройства сдвига уровня соединен через второй ключ с регистратором, а через третий ключ с входом измерителя скорости дрейфа, выход которого через ->o четвертый ключ соединен с входом устройства линейной коррекции, выход которого подключен к второму входу управляемого блока питания спектральной лампы.

На фиг. 1 представлена функциональная блок-схема атомно-абсорбционного анализатора; на фиг. 2 эпюры напряжений.

О 4

В общем виде напряжение на выходе измерительного устройства 5 (пропорциональное интенсивности излучения) можно выразить

0(t) = uo,+ (С) (эпюра 18) где 0 — начальное напряжение;

f(t) - функция времени.

Известно, что с заданной точностью долговременный дрейф системы апроксимируется кусочно-линейной функциеи, где для i-ого измерения можно записать

U1(t) = 0О, + К4 4 где t1(t с„+dt

0 „ - начальное напряжение при

i-ом измерении;

К„ - тангенс угла наклона апроксимирующей прямой при

i-ом измерении.

Напряжение на выходе измерительного устройства 5 при введении в атомиэатор анализируемого раствора выражается

0„(t) =gC U (t) =сК (U „. K„t) где с - коэффициент ослабления измеряемого сигнала, зависящий от концентрации анализируемого элемента.

Абсолютная погрешность i-ого измерения определяется, как разность

До = <К0о - (с(Ц - щк„t)

= <(0 - u„) -оК„

Относительная погрешность измерений определяется как отношение

К Ы(0 -0„) - К„

Отк= duо а.0

00 0о где c(0 - напряжение на выходе устройства 5 при измерении анализируемого раствора при условии полного отсутствия дрейфа, т-е. U(t) = 0о.

Если перед i-тым измерением уравнивают 0„ = 0, т.е. проводят нормирование, то получаем выражения д = к. d

Kqt о с ото о

Из двух последних выражений видно, что погрешность i îãî измерения при прочих равных условиях зависит от

К„ (тангенса угла наклона пароксимирующей прямой, т.е. скорости дрейфа), а также от t (времени) i--ого измерения. Из этого следует, что увеличение времени измерения, часто необходимое для статистической обработки сигнала — интегрирование.

tz K>e< 7 Размыкается, а ключ 13 замыкается на период — tp. При этом сигнал с выхода устройства 6 поступает на вход измерителя 14 скорости дрейфа. Измеритель 14 вырабатывает напряжение, пропорциональное тангенсу угла наклона апроксимирующей прямой за время t< -t<, т.е. величину, пропорциональную скорости дрейфа измеряемого сигнала (эпюра

22). В момент времени t в атомизатор вводится анализируемый раствор, ключ

13 размыкается, а ключи 11 и 15 замыкаются на период t>-t<. При этом напряжение с выхода измерителя 14 поступает на вход устройства 16 линейной коррекции. Устройство 16 вырабатывает линейно-изменяющееся напряжение, скорость нарастания которого равна скорости дрейфа, кроме того устройство 16 осуществляет сдвиг линейно-изменяющегося напряжения на величину ухода измеряемого сигнала за время измерения скорости дрейфа

Полученный таким образом суммарный сигнал инвертируется (эпюра

23) и с выхода устройства 16 подается на второй вход 17 управляемого блока 10 питания. Под действием этого напряжения (путем изменения тока спектрапьной пампы) непрерывно в течение времени измерения и -t+ сигнала поглощения осуществляется коррекция дрейфа измеряемой величины. При этом на входе регистратора 12 действует напряжение, показанное на эпюре

24. Для наглядности можно сравнить эпюры 20 и 24, где представлены результаты измерений сигналов поглощения соответственно без коррекции и с коррекцией дрейфа измеряемого, сигнала.

Все операции — включение ключей, подача растворов в атомизатор и т.п.осуществляются по командам с программного устройства (не указано).

Полученные результаты измерений могут быть использованы как в исследовательских целях, так и при массовом экспресс-анализе технологических продуктов предприятий металлургии, химич еской промышленности и др.

Использование анализатора дает возможность оперативно получать информацию о составе и качестве технологических продуктов, что в свою очередь позволяет оптимизировать технологический процесс.

5 939960 6 и т.п. приводит к увеличению погрешности, поэтому целесообразно проводить непрерывную коррекцию дрейфа в течение времени измерения.

Устройство работает следующим образом.

В момент времени t в атомизатоо ? подается раствор, не содержащий анализируемый элемент(напоимер, воду), ключи 7, 11, 13, l5 разомкнуты. Сиг- 1о нал, снимаемый с фотоэлектронного умножителя 4, поступает на вход измерительного устройства 5. В устройстве 5 осуществляется преобразование этого сигнала - усиление, синхронное детектирование, фильтрация и т.п. На выходе устройства 5 вырабатывается напряжение flocTQRHHof тока, пропорциональное световому потоку, регистрируемому фотоэлектоонным умножителем 4. Эпюра 18 показывает

ИЗМЕНЕНИЕ ВЫХОДНОГО НаПРЯжЕНИЯ УСтройс ва 5 под действием дрейфа интенсивности спектральной лампы 1. С выхода устройства 5 сигнал поступает на вход устройства 6, которое осуществляет инверсию входного напряжения и, кроме того, сдвигает уровень сигнала на величину начального напряжения U< . Для наглядности на 3 эпюре,l9 показано выходное напряже ние устоойства 5 при измерении сигнала поглощения без коррекции дрейфа. При этом на выходе устройства сдвига уровня аействует напряжение, изображенное на эпюре 20. В момент времени t замыкается ключ 7, при этом на вход устройства 8 нормирования поступает действующее значение выходного напряжения U. устройства 5 4О

В устройстве 8 это напряжение сравнивается с опорным напряжением 0О и вырабатывается сигнал разбаланса, I который поступает на первый вход 9 управляемого блока 1Q питания. flop 4> действием сигнала разбаланса блок 10 изменяет ток спектральной лампы (как следствие интенсивности свечения) в сторону, направленную в конечном итоге на сведение сигнала разбалан50 са к нулю. Таким образом, путем изменения интенсивности свечения спектральной лампы осуществляется уравнивание U и 0, т.е. нормирование измеряемого сигнала за время t„ -t > и „ -t> (эпюра 21, где показано на-! 55 пряжение на выходе устройства 5 при атомно-абсорбционных измерениях с коррекцией дрейфа). В момент време939960

Формула изобретения

Атомно-абсорбционный анализатор, содержащий спектральную лампу,.атомизатор, монохроматор и последовательно соединенные фотоэлек ронный умножитель, измерительное устройств ., регистратор, отличающийся тем, что, с целью повышения точности атомно-абсорбционных измерений за счет коррекции дрейфа измеряемого сигнала, он дополнительно содержит устройство сдвига уровня, устройство нормирования, четыре ключа, измеритель скорости доейфа, устройство линейной коррекции и управляемый блок питания спектральной лампы, причем выход измерительного устройства соединен с входом устройства сдвига уровня и через первый ключ — с вхо, дом устройства нормирования, выход которого подключен к первому входу управляемого блока питания, выход устройства сдвига уровня соединен через второй ключ с регистратором, 5 а через третий ключ - с входом измерителя скорости дрейфа; выход которого через четвертый ключ соединен с вхо" дом устройства линейной коррекции, выход которого подключен к второму © входу управляемого блока питания спектральной лампы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1з 1. Прайс В. Аналитическая атомноабсорбционная спектроскопия. М., "Мир", 1976, с. 36-37

2. Атомно"абсорбционный анализатор АА-6 ° Техническое описание. Про в спект фирмы "Чаг1ап Techtron", Австралия, 1976.

939960

Ь д1 фиг.2

Заказ 4654/61

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель В. Капустин

Редактор Е. Лушникова Техред Т, Фанта Корректор М. Шароши