Термоионный детектор
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскин
Социалистнческнк республик
Опубликовано 30.06.82. Бюллетень № 24 (5 I ) М. Кл. 01М 31/08 3Ъеударстеенный комнтет СССР по делам нзобретеннй н открытнй (53) УДК 543. .544 (088.8) Дата опубликования описания 02.07.82 E. Б. Шмицель, Л. И. Калабина и Ю. К. Шибаев (72) Авторы изобретения Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматизфии нефтяной и газовой промышленности -.". (71) Заявитель (;,4) ТГРМОИОННЫЙ ДЕТЕКТОР Изобретение относится к аналитичес- кому приборостроению и может быть использовано при хроматографическом анализе фосфор- и азотсодержащих органических соединений. Известен термсионный цетектор для 5 газовой хроматографии, содержащий корпус с каналами для подвода анализируемого газа, воцороца и воздуха, воцороцную горелку, установленную коаксиально 1О корпусу, насацку из соли щелочного металла, закрепленную на горелке, потенциальный и измерительный электроды (11 ° Недостаток известного цетектора — низкая стабильность его чувствительности во времени. Наиболее близким по технической сущ° ности к предлагаемому является детектор для анализа фосфор- и азотсоцержащих органических соединений, содержащий кор- 2о пус с каналами цля поцвода анализируемого газа, воцороца и воздуха; водородную горелку, установленную коаксиально корпусу, насадку из соли щелочного металла, размещенную между горелкой и корпусом, кольцевой потенциальный и измерительный электроды, установленные нац горелкой электрода. Детектор разцелен на три зоны. Бентральная- реакционная, нуда из нижней зоны (нас ьпцения) воздухом выдувается соль щелочного металла, В реакционной зоне расположен нагреватель, создающий температуру 880 С цля облет чения испарения соли. В этой зоне происхоцит взаимоцействие паров соли с фосфор- и азотсоцержащей органикой и образующиеся при этом ионы проходят в зону регистрации, расположенную нац реакционной зоной, в которой размещены потенциальный и измерительный электроды, и собираются на измерительном электроце (2 . Существенными недостатками данного устройства являются: наличие относительного большого начального тока, привоцящего к значительной зависимссти чувствительности от стабильности расходов пи3 9400 тающих газов; значительное время выхода на режим, что связано с большим временем установления уравн овесной концентрации паров соли в реакционной зоне необходи-, мость частей регенерации поверхностного слоя насадки за счет обгорания и эапекания его во время работы. Цель изобретения - увеличение стабильностии чувствительности. Поставленная цель достигается тем, ð что в термоионном детекторе, содеркащем корпус с каналами для подвода анализируемого газа, водорода и воздуха, водородную горелку, установленную коаксиально корпусу, насадку из соли щелочного металла, размещенную между горелкой и корпусом, потенциальный и измерительный электроды, установленные над горелкой, насадка из соли щелочного металла зак пючена в цилиндр из электроизоляционного материала, установленный коаксиально горелке, с зазором по отношению к стенкам корпуса, причем цилиндр с насадкой размещены в термостатируемой плите, и детектор снабжен направителем потока, выполненным в виде чехла из электроизоляционного материала, установленным ме-. жду цилиндром с насадкой и корпусом, причем верхняя часть чехла, охватывающая горелку, имеет коническую форму и образует зазор с верхним концом горелки, напротив которого установлен кольцевой потенциальный электрод, выполненный иэ платины На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого детектора. ДетектЬр содержит стальной корпус l с каналом для входа воздуха, водородную горелку 2 из изоляционного материала, насадку 3 из соли щелочного металла, размещенную в цилиндре 4 из изоляционного 40 материала, направитепь 5 потока из изоляционного материала, выполненный h виде чехла, термостатируемую плиту 6 с каналами для подвода анализируемой с еси и водорода, а также с капиллярам 7, сообщающим насадку с атмосферой, кольцевой потенциальный электрод 8, выполненный; чз платины и измерительный . электрод 9. Детектор работает следующим образом. О Через кольцевой зазор, образованный водородной горелкой 2 и направителем 5 потока, на потенциальный электрод 8 из насадки 3 с потоком воздуха по. капилляру 7, возникающим эа счет того, что один» конец капилляра 7 находится при температуре насадки, а второй при температуре окружающего возпуха, попадают пары 54 ф соли щелочного металла. Платиновое кольgo 8 импригнируется этими солями. Так как платиновое кольцо - потенциальный электрод 8 находится в зоне пламени водородной горелки 2, то при прскождении через горелку анализируемой смеси, сигнал на примесь фосфор- и азотсодержащей органики формируется на его поверхности. Образующиеся в пламени зоны собираются на измерительном электроде 9, образуя ток. Величина тока пропорциона» льна количеству примеси. Убыль соли щелочного металла за счет ее испарения с поверхности платинового кольцевого потенциального электрода 8 постоянно и равномерно восполняется парами иэ насадки 5. При проведении испытаний детектор показал пороговую чувствительность по метафосу на уровне 2 10 r/ñ. Использование предлагаемого детектора в газовых хроматографах позволяет получить значительный экономический эффект эа счет упрощения конструкции детектора при достаточно высоких его технических характеристиках. Эффект также достигается за счет длительной, стабильной и высокочувствительной работы детектора, приводящей к сокращению времени выхода хроматографа на режим. Ф ор мула изобретения Термоионный детектор, содержащий кор- пус с каналами для подвода анализируемого газа, водорода и воздуха, водородную горелку, установленную коаксиально корпусу, насадку из соли щелочного металла, размещенную меж у горелкой и корцусом, кольцевой потенциальный и изме . ритепьный электроды, установленные над горелкой, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью увеличения стабильности чувствительности, насадка из соли щелочного металла заключена в циа ндр из электроизоляционного материала, установ ленный коаксиально горелке,, с зазором по отношению к стенкам корцуса, причем цилиндр с насадкой размещены на термостатируемой плите, и детектор снабжен направителем потока, выполненным в виде чехла из электроиэоляционн ого материала, установленным между цилиндром с насадкой и корпусом, причем верхняя часть чехла, охватывающая горелку, имеет коническую форму и образует зазор с верх ним концом горелки, напротив которого ус5 940054 6 тановлен потенщиальный електрод, выпол- 1. Сакодынский К. И. и др. Приборы ненный из платины. для лроматогра ии. М., Машиностроение, 1973, с. 124-127. Источники информаиии,. 2. Патент США М 3589869, принятые во внимание при экспертизе g кл. 23»232, 1971 (прототип). доэдук дадород Составитель Э. Скорняков Редактор С, 10ско Техред И. Гайду Корректор М. Демчик Заказ 4658/65 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4l5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
