Газовый хроматограф

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное н авт. свид-ву (22) Заявлено 241080 (21) 2996616/23-25 151) М. Кд з с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР яо делам изобретений н открытий ($3) УДК 543. 544 (088.8) Опубликовано 150682. Бюллетень ¹22

Дата опубликования описания 150682 (72) Авторы изобретения

А.Д. Молодык, В.И. Майоров и Л.Н. Морозова (71) Заявитель (5 4 ) ГАЗОВЫЙ X POMATOI ÐAÔ

Изобретение относится к газовой хроматографии для определения микропримесей.

Известны газовые хроматографы для определения легких (1) и тяжелых (2) примесей, в которых процесс анализа состоит из этапов концентрирования, отделения соответствующих примесей от основного компонента и последующего разделения их на аналитической колонке.

Недостатком известных хроматографов является узкий круг анализируемых примесей, так как они обеспечивают анализ либо только легких, либо. только тяжелых примесей в присутствии основного компонента.

Наиболее близким к предлагаемому является хроматограф, содержащий последовательно соединенные кран-дозатор, первую хроматографическую колонку для отделения легких примесей от тяжелых, коммутирующий кран, вторую хроматографическую колонку для разделения легких компонентов и дифференциальный детектор, включающий измерительную и сравнительную ячейку (3).

Недостатком известного хроматографа является сравнительно узкий круг анализируемых примесей, так как он не обеспечивает воэможность анализа легких и тяжелых примесей в присутствии основного компонента °

° Цель изобретения — расширение класса определяемых примесей путем обеспечения возможности анализа легких и тяжелых примесей в присутствии основного компонента.

Указанная цель достигается тем, что в газовый хроматограф,содержащий последовательно соединенные крандозатор, первую хроматографическую

15 колонку для отделения легких пр .есей от тяжелых, коммутирующий кран, вторую хроматографическую колонку для разделения примесей и дифференциальный детектор, включающий измерительную н- сравнительную ячейки, введены дополнительная колонка для концентрирования и отделения легких примесей от основного компонента и дополнительный коммутирующий кран, связывающий дополнительную колонку с выходом первой хроматографической колонки и входом второй хроматографической колонки, причем сравнительная и измерительная ячейки дифференциального детектора установлены соответ935784

65 ственно на входе и выходе второй хроматографической колонки.

На фиг.1-3 изображена принципиальная схема предлагаемого хроматографа прн различных рабочих положениях коммутирующих кранов; на фиг ° 4в хроматограмма анализа легких и тяжелых примесей в аммиаке с использованием предлагаемого хроматографа.

Газовый хроматограф содержит калиброванную емкость 1, которая через кран 2 связана с анализируемьм газом, а через кран 3 и доэирующий кран 4 со входом первой колонки 5 для отделения тяжелых примесей. Вы-. ход колонки 5 посредством коммутирующих кранов б и 7 связан со входом колонки 8 для концентрирования и отделения легких примесей и второй хроматографической колонки 9. Яа входе и выходе второй хроматографической колонки 9 включены сравнительная 10 и рабочая 11 ячейки дифференциального детектора.,Схема снабжается тремя стабилизированными потоками инертного газа-носителя с элементами очистки 12.

Газовый хроматограф работает следующим образом.

Анализируемый образец запускается в предварительно вакуумированную емкость 1 до давления, превышающего давление газа-носителя на входе в колонку 5. Посредствам дозирующего

4-ходового крана 4 анализируемая смесь иэ емкости 1 фронтальным способом вводится в колонку 5 (коммутирующие краны 6 и 7 находятся в положении, показанном на фиг.1).При этом тяжелые примеси задерживаются на колонке 5, а легкие примеси и основной компонент проходят через нее свободно в колонку 8. В колонке 8, заполненной сорбентом, который хорошо сорбирует основной компонент, иэ-за фронтального ввода анализируемой . смеси. происходит концентрирование легких примесей в зоне переднего фронта основного компонента. После ввода необходимого количества анализируемой смеси кран дозатор 4,возвращается в исходное положение (при этом на вход колонки 5 подается газ-.носитель).

Потоком газа-носителя основной компонент иэ колонки 5 вьв ывается в колонку 8, а сконцентрированные в зоне переднего фронта основного компонента легкие примеси отделяются от него и переносятся в аналитическую колонку 9, охлажденную.до низкой температуры. При этом окончание выхода легких компонентов фиксируется сравнительной ячейкой 10 детектора. После отделения легких компонентов и ввода их в аналитическую колонку 9 краны

6 и 7 переключаются в положение, изображенное на фиг.2. В это время в колонке 5 отдувается основной ком. понент, а в колонке 8 происходит его десорбция при повышенной температуре в режиме обратной продувки.

После отдувки основного компонента нз колонки 5 кран 7 переключается в положение, изображенное на фиг.З, и тяжелые примеси из колонки 5 десорбируются (путем подъема ее температуры) в охлажденную аналитическую

1О колонку 9, где они концентрируются.

При этом тяжелые примеси регистрируются сравнительной ячейкой 10 детектора. Далее проводится разделение всех примесей на аналитической ко)5 ланке в режиме программирования температуры и их детектирование рабочей ячейкой 11 детектора.

Подключение сравнительной ячейки

10 детектора на вход-аналитической колонки 9 позволяет фиксировать окончание ввода в нее примесей, а также может быть использовано в целях экспрессного анализа, когда нет необходимости в разделении этих приме25 сей.

Пример. Определение примесей в аммиаке проводится при следующих условиях.

Колонка 5 предназначена для отделения СО1 и Н 10 от аммиака. Внутренний диаметр колонки б мм; длина

0,5 м; насадка 10% полиэтиленимина на полихроме - 1. Температура отделения примесей +40ОC десорбции

+850С

Колонка 8, предназначенная для концентрирования легких примесей (постоянныХ и органических газов) и отделения их от аммиака, заполнена

20% триэтаноламина на хроматоне.Внут

40 ренний диаметр колонки б мм, длина б м. Температура концентрирования и отделения примесей +40 C, десорбции

+85o< .. Колонка 9, предназначенная для

45 Разделения всех пРимесей, заполнена полисорбом — 1. Внутренний диаметр . колонки 4 веа, длина б м. Начальная температура разделения. — 80 С, конечная +130 С; скорость программи5 рования температуры 5 /мин, программирование температуры начинается после выхода СО. Газ-носитель — гелийу детектор - катарометр.

Йа фиг.4 показано разделение примесей в режиме полного и экспрессного анализа.

Предлагаемое изобретение позволяет определять в одном процессе анализа микропримеси легких и тяжелых, по отношению к основному компоненту, веществ. Изобретение может найти широкое применение для анализа особо чистых веществ, например аммиака, хлористого водорода и других широко используемых в полупроводниковой технологии газов.

935784

Формула изобретения

Газовый хроматограф, содержащий последовательно соединенные края-дозатор, первую хроматографическую колонку для отделения легких примесей от тяжелых, коммутирующий кран,вторуго хроматографическую колонку для разделения примесей и дифференциальный детектор, включающий измерительную и сравнительную ячейки, о т л ич а ю щ и и сятем,,что, с целью расширения функциональных воэможностей хроматографа, в него введены дополнительная колонка для концентрирования и отделения легких примесей от основного компонента и дополнительный коммутирующий кран, связывающий дополнительную колонку с выходом первой хроматографической колонки и входом второй хроматографической колонки, причем сравнительная

5 и измерительная ячейки дифференциального детектора установлены соответственно на входе и выходе второй хроматографической колонки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

В 192487, кл. С 01 N 31/08, 1965.

2, Авторское свидетельство СССР

М 528501, кл. G 01 N 31/08, 1975.

3. Патент Великобритании

В 1476249, кл. B 1 Н„ 1977 (прототип) .

935784

Z /плягтх рингсси

2 угкик принегеи

Ри . Ф

Заказ 4198/44 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

11о делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Э. Скорняков

Редактор М. Петрова Техред И. Гайду Корректор М. Демчик