Газовый хроматограф

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиик

Социапистичесиик

Республии

r»>940056 (61} Дополнительное к авт. санд-ву(22) Заявлено 24. 12. 80 (21) 3222635/23-25 с присоединением заявки № (51)tVL. Кл.

G 01 и 31/08

Ркударстааипий комитет

СССР аа делам изабретеиив и аткрытий (23)Приоритет (53) УДК 543.544 (088.8) Опубликовано 30. 06. 82. Бюллетень №24

Дата опубликования описания 30.06.82 (72) Авторы изобретения

Туулик

В, А. Хера, В.А. Иоонсон,. Я, А. Кю 1,, Специальное конструкторское бюро А 1 Эстонской ССР

1 (71) Заявитель (54) ГАЗОВЫЙ ХРОИАТОГРАФ

Изобретение относится к аппаратуре для химического анализа и представ. ляет собой устройство, при помощи которого проводятся хроматографические анализы различных веществ методами, допустимыми современной газовой хроматографией.

Известен ряд хроматографов, у которых элементы, непосредственНо действующие в процессе анализа, на хроматограф стационарно не устанавливаются, в заменяются по надобности в ходе работы оператором. Такой элемент или иными словами сменный . блок (модуль), как правило, состоит из устройства ввода пробы, колонки и детектора (этих частей может быть и несколько), которые конструктивно и функционально объединены в единую часть, отъемлемую от остальной 2о (стационарной) части хроматографа, Соединения (газовые, электрические и механические) между сменным блоком (модулем) и стационарной частью хроматографа выполнены так, чтобы они обеспечивали .быстрое и удобное соединение и рассоединение. В со ставе хроматографа может быть несколько сменных блоков (модулей) с колонками различных параметров (размеры, наполнители), с различными узлами ввода пробы (испарители, краны-дозаторы) и различными детекторами, Анализы различных веществ требуют применения колонок из различных материала, размеров и наполнителей, видов ввода пробы и детекторов. Описываемая блочная конструкция в общем призвана упрощать аппаратуру, требующуюся для хроматографического анализа веществ, отличающихся друг от друга по физическим и химическим свойствам в широких пределах. Имея возможность исйользования на одном и том же хроматографе множества сменных блоков (модулей) различных параметров, расширяются границы применения это940056

50 го хроиатографа для проведения анали. зов. Большинство хроматографов вышеописанной конструкции снабжены модулями, имеющими от одного до нескольких колонок, детекторов и устройств ввода пробы. Эти хроматографы имеют возможность одновременного присоединения только одного сменнс го модуля. Но известны также конструкции, позволяющие присоединять 1О одновременно несколько сменных модулей, снабженных только одной колонкой, одним детектором и одним устройством ввода проб. Упомянутый хроматограф содержит корпус (или стационарную часть), в котором размещены все необходимые части хроматографа, термостат колонок и сменный модуль, включающий, в свою очередь, до четырех колонок, устройств ввода пробы (испарятелей) и детекторов. Сменный модуль вставляется сверху и представляет собой со своим корпусом из термоизоляционного материала одновременно и крышку термостата колонок. Ввод пробы осуществляется шприцем сверху. Модуль поднимается и опускается автоматически jl).

Мроматограф имеет целый ряд недостатков: выход хроматографа íà рабочий режим после подключения кажаого очередного модуля алителен, так как этот выход опоелеляется в большинстве случаев выходом на режим детектора (например, детектора

35 по захвату электронов это порядка 2...,3 ч), а детекторы непременно входят в состав сменного модуля; затруднена продувка колонок и испарителей. При прямой продув40 ке колонок при повышенной температуре существует опасность присадки тяжелых компонентов анализируемой смеси и жидкой фазы наполнителя в детекторе. При обратной про 45 дувке колонок в газовую схему приходится включать в таком случае дополнительные элементы (краны, клапан) и линии газотрасс. Таким образом, невозможно подсоединение колонки непосредственно к детектору; так как детектор является одним из сложнейших узлов хроматографа (особенно при использовании нескольких одновременно работающих детекторов, т.е. мультидетекторной системы),то установка детекторов на каждом сменном модуле существенно повышает стоимость аппаратуры.

Наиболее близким к предлагаемому является газовый хроматограф, содержащий стационарный блок, включающий термостат колонок, термостат детектора, детектор, установленный в термостате детектора, и блок подготовки газа-носителя, сменный модуль, включающий колонки, рамку поддерживания колонок, приспособление для подсоединения колонок к блоку подготовки газа-носителя и приспособление для соединения колонок с детектором, устройство для ввода проб и приспособление для механического ввода сменного модуля в стационарный блок(2

Недостаток известного хроматографа - длительный вывод хроматографа на рабочий режим после замены сменного модуля, например, при переходе на анализ смеси нового состава.

Цель изобретения - сокращение времени вывода хроматографа на рабочий режим при замене сменного модуля.

Указанная цель достигается тем, что газовый хроматограф, содержащий стационарный блок. включающий термостат колонок, термостат детектора, детектор, установленный в термостате детектора, и блок подготовки газа-носителя, сменный модуль, включающий колонки, рамку поддержания колонок, приспособление для подсоединения колонок к блоку подготовки газаносителя и приспособление для соединения колонок с детектором, устройство для ввода гроб и приспособление для механического ввода сменного модуля в стационарный блок, в котором устройство для ввода проб установлено в сменный модуль и соединено с входом колонки и с приспособлением для подсоединения колонок к блоку подготовки газа-носителя.

При этом приспособление для соединения колонок с детектором выполнено в виде прикрепленной жестко к рамке поддерживания колонок втулки, через которую свободно пропущен конец колонки с дополнительно установленным на нем уплотнительным элементом. На внешнюю поверхность указанной втулки свободно насажена дополнительная втулка, снабженная на одном конце стопорным кольцом и имеющая на другом конце кольцевой внутренний выступ, между которым и торцом втулки, охватывающей конец колонки, помещена пружина.

5 9400

На фиг. 1 изображен блок анализатора, аксонометрия, частичный разрез; на фиг. 2 - сменный модуль с испарителями, вид сверху; на фиг.3то же с кранами-доэаторами, вид S сверху; на фиг. 4- приспособление для соединения колонки с детектором при соединенном модуле, разрез; на фиг. 5 — приспособление для соединения к сменному модулю газовых 0 линий.

Хооматограф состоит из стационарного блока 1, где размещены термостаты колонок 2 и детекторов 3. Нв месте передней стенки термостата колонок 2 располагаются сменный модуль 4, точнее термоизоляция его испарителей. Крышка 5 термостата колонок 2 имеет автоматическое открытие и закрытие. В термостате колонок

2 размещен кольцеобразный нагреватель 6, внутри кольца которого находится лопастной вентилятор 7 для создания принудительной циркуляции в термостате. В задней стенке термо-! стата колонок 2 выполнены отверстия, через которые проходят элементы автоматического соединения колонок 8.

Газ-носитель (при необходимости и другие газы) подается через колонку S0 к штуцерам 10 на сменном модуле 4, который вдвигается и выдвигается пневмоуправляемым механизмом 11.

Для точного перемещения сменного моду ля 4 относительно термостата колонок 2 предусмотрены направляющие

12, движущиеся в соответствующих пазах. Детекторы 13, имеющие противостоящие относительно элементов автоматического соединения колонок

8 выступы 14, прикреплены к термостату детекторов 3. Сменный модуль 4 состоит из термостата испарителей

15, внутри которого установлена нагреваемая плита 16 с нагревательным элементом 17 и термометром сопротивления 18. К плите 16 плотно притянуты испарители 19, к которым при помощи винта 20, прижимной шайбы 21 и уплотнителя 22 прикреплены колонки 23. Колонки 23 поддерживаются рамкой 24, присоединенной жестко к термостату испарителей 15. Свободные концы колонок 23 заканчиваются в приспособлении для пр.",сое55 динения колонок 8. Кроме того, к термостату испарителей 15 прикреплены направляющие 12 и передняя панель 25 сменного модуля 4. На задней

56 6 стороне передней панели 25 установлены вилка 26 электроконтактов и колодка 27 со штуцерами 10 автоматического приспособления необходимых газовых линий. При варианте сменного модуля 4 с нагреваемым(ми) кран-дозатором(ами)(фиг. 3) на месте испарителя 19 устанавливается кран 28 с дозирующим обьемом 29, притянутый к нагреваемой плите 16.

Колонка 23 в таком случае крепится к соединенному с краном 28 штуцеру 30, аналогично ее соединению к испарителю 19. Штуцеры 10 присоединения анализируемой пробы находятся на колодке 27 и их присоединение к источнику пробы происходит автоматически, аналогично присоединению линии газа-носителя. Приспособление для подсоединения колонки 23 к детекторам 13 (фиг. 4) состоит иэ прикрепленной жестко к рамке 24 поддерживания колонок втулки 31, через которую свободно проходит колонка 23.

На валу втулки 31 свободно посажена втулка 32. Установленная между втулками 31 и 32 пружина 33 отталкивает втулку 32,до препятствующего> ее дальнейшему удалению стопорного кольца 34. Н конец колонки 23 неподвижно чстановлен (пресс !ется или развальцовывается 1ри повышенной температуре) у лотнитель 35 из термостойкого материала (фторопласт, ниплон, графитовая смесь), входящий в предусмотренное для него гнездо во втулке 32. Элемент автоматического подсоединения к сменному модулю 4 газа-носителя и других необходимых газовых линий состоит из колодки 27 со штуцерами 10 яа сменном модуг!е 4 и колодки 9 с игольчатыми штуцерами

36 на стационарной части хроматографа. На колодке 27 у штуцеров 10 выполнено гнездо для резинового уплотнителя 37 и прижимной шайбы 38, выпаданию из гнезда которых воспрепятствует гайка 39. На колодке 9 штуцера 36 имеется полая игла 40. На штуцер 38 свободно посажена втулка

41. Находящаяся между штуцером 36 и втулкой 41 пружина 42 предназначена для отталкивания втулки 41 вместе со стопорным кольцом 43 до выступа на штуцере 36. Автоматическое и герметичное соединение кол!..нки

23 с детектором 13 заключается в том, что элемент соединен! я 5, пройдя направл!яюще . !!т везет;«, в зад25

7 9400 ней стенке термостата колонок 2, соприкасается в выступом детектора 14, в котором выполнено гнездо для уплотнителя 35, и уплотнитель 35 зажимается между втулкой 32 и выступом детектора 14, обжимая и колонку 23.

Передвижение сменного модуля 4 в сторону детектора 13 не прекращается до тех пор, пока втулка 31 не отходит от соприкосновения со стопорным коль t0 цом 34, после чего усилие поджатой пружины 33 переходит в прижим уплотнителя 35. Колонка 23, имея вин" тообразную конструкцию, располагает из-за своей упругости возможностью передвигаться вдоль своей оси во втулке 31, компенсируя этим неточности изготовления продольных размеров, и оставляет необходимую длину для деформирования уплотнителя щ

35, последнего на себе не передвигая. Автоматическое и герметичное соединение газовых линий заключается в том, что после ухода иглы 40 в отверстие уплотнителя 37, втулка 41 упирается своим концом на прижимную шайбу 38, причем уплотнитель

37 плотно усаживается в гнездо, тем. самым обжимая и иглу 40. Передвижение сменного модуля 4 не прекраща- зв ется до тех пор, пока стопорное кольцо 43 не уходит от соприкосновения ñà штуцером 36, после чего усилие поджатой пружины 42 переходит на прижим уплотнителя 37, оставляя последний под постоянно действующей неизменной силы.

Хроматограф работает следующим образом.

Оператор, выбрав сменный модуль с @ требуемыми для данного анализа параметрами, вставляет его направляющими

l2 в предусмотренные для этого пазы до упора. Остальное движение сменного модуля 4 происходит автоматически при помощи пневмопривода, со строго определенной ориентацией и скоростью. Присоединение колонок

23 с детекторами 13 и газовых линий к модулю 4, а также электрических контактов, происходит, таким образом, автоматически. Выбор рабочей температуры испарителей 19, колонок 23 и детекторов 14, работа вентилятора 7 принудительной цирку5 ляции воздуха в термостате колонок 2, охлаждение колонок путем открытия крышки 5.термостата и ввод пробы зависят от уровня автоматиза56 ции хроматографа, что в данном случае не является обьектом обсуждения.

Здесь все эти операции происходят автоматически, кроме ввода проб. Вместо устройств ввода проб ручным способом предусмотрена возможность соединения устройства для автоматического капсульного ввода проб. После выхода хроматографа на рабочий режим, можно приступать к анализам. Вывод сменного модуля 4 из стационарной части хроматографа осуществляется также автоматически, по соответствующему приказу оператора.

Предлагаемый хроматограф с возможностью быстрой и удобной замены модулей, состоящих из колонок и испарителей, позволяет избегать ряда эксплуатационных трудностей.

С использованием сменных модулей, в состав которых детекторы не входят, будучи установленными стационарно в самостоятельном термостате и находящимся в постоянном рабочем режиме, существенно сокращается время выхода на рабочий режим только что введенного сменного модуля, так как колонки и испарители выходят на рабочий режим быстрее, чем детекторы.

Открываются возмо» ности проведения продувки колонок и испарителей, появляется возможность обратной продувки без каких-либо имеющихся в составе хроматографа дополнительных узлов и газотрасс, не позволяющих присоединять колонку непосредственно к детектору. В данном случае предусмотрен отдельный термостат, куда ставится сменный модуль, с которым проведены анализы, колонки присоединяются к штуцерам газа-носителя аналогично их присоединению к детекторам и производят обратную продувку колонок и испарителей. Уменьшается стоимость одного модуля. Экономический эффект особенно ощутим при использовании мультидетекторной;системы детектирования, что заметно расширяет возможности идентифицирования различного рода веществ, расширяя этим диапазон применения хроматографа модульной конструкции. формула изобретения

Газовый хроматограф, содержащий стационарный блок, включающий тер94005 мостат колонок, термостат детектора, детектор, установленный в термостате детектора, и блок подготовки газа-носителя, сменный модуль, включающий колонки, рамку поддерживания колонок, приспособление для подсоединения колонок к блоку подготовки газа-носителя и приспособление для соединения колонок с детек тором, устройство для ввода проб и 1О приспособление для механического вво . да сменного модуля в стационарный блок, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени вывода хроматографа на рабочий режим при замене сменного модуля, устройство для ввода проб установлено в сменном модуле и соединено с входом колонки и с приспособлением для подсоединения колонок к блоку в подготовки газа-носителя, а приспо6 10 собление для соединения колонок с детектором выполнено в виде прикрепленной жестко к рамке поддерживания колонок втулки, через которую свободно пропущен конец колонки с дополнительно установленным на нем уплотнительным элементом, причем на внешнюю поверхность указанной втулки свободно насажена дополнительная втулка, снабженная на одном конце стопорным кольцом и имеющая на другом конце кольцевой внутренний выступ, между которым и торцом втулки, охватывающей конец колонки, помещена пружина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США И 4044593, кл. 73-23.1, 1975.

2. Патент Франции М 2256411, кл. G 01 N 31/08 (прототип).

940056 ги

glue. У

Составитель Э. Скорняков

Техред И. Гайду Корректор У.Пономаренко

Редактор С. Юско

Заказ 4658/65 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4