Способ стабилизации хлораля
О Il И С А Н И Е (1940643
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Соватскнк
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 22. 09 78 (21) 2666252/23-04 (51) М. Кл. (23) Приоритет — (32) 13. 01. 78 (31) RI-655 (33) ВНР
С 07 С 47/16
Государстееииый комитет
ОпУбликовано 30. 06. 82. Бюллетень P@ 24
Дата опубликования описания 02. 07 82 по делам изобретений и открытий (53) УДК 547 446.
° 1.08(088.8) Иностранцы
Ференц Надь, Йожеф Фелмери, Бела Штефко, Балинт Хайль, Шандор Ваштаг, Ласло Марко, Йожеф Паладьи и Йржеф бакош (ВНР) (72) Авторы изобретения
Иностранное предприятие
"Рихтер Гедеон Ведьесети Дьяр РТ" (ВНР) (71) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ХЛОРАЛЯ
Изобретение относится к способу стабилизации хлораля, который является исходным веществом для многочислен ных химических процессов, например для получения инсектицидов.
Химически чистый хлораль является бесцветной, очень реакцианноспособной жидкостью. В процессе хранения в нем происходят процессы полимериэации и разложения, вызванные воздейст- в вием воздуха, влаги, света и т.д., что приводит к значительным его потерям.
Известен способ стабилизации хлораля добавлением 0,05-0,5 ь капролакта,1 ма, который является эффективным ингибитором полимеризации хлораля (1 1.
Недостатком известного способа является то, что стабилизированный капролактамом хлораль имеет срок хра- 2ð нения не более 30 сут, после чего обычно хлораль полностью полимеризуется.
Цель изобретения — повышение устойчивости при хранении.
Поставленная цель достигается способом стабилизации хлораля добавления стабилизатора, содержащего капролактам в количестве 0,05-0,25 вес.4 и дополнительно карбамид в количест" ве 0,01-0,10 вес.1, Пример 1. В стальной сосуд емкостью 10 л помещают 1О кг (6,6 л) хлораля. Содержание полимера хлораля определяют методом кипячения пробы.
Кипящая проба опалисцирует. Чтобы исключить влагу воздуха сосуд закрывают трубкой с хлористым кальцием.
К хлоралю добавляют 5 r (0,05 вес.ь) карбамида и 10 г (0,1 вес.I) капролактама. Закрытый сосуд хранят при комнатной температуре. Кроме того, проводят контрольный эксперимент без добавки. Время от времени отбирают пробы, в которых определяют содержание полимера и соляной кислоты. Содержание полимера определяют упомянутым образом. Для определения содержания соляной кислоты 10 + 0,1 г хлораля разбавляют 200 мл дистиллированной
3 940643 4 воды, добавляют 10 мл концентрирован- раль даже в металлическом сосуде и в ной азотной кислоты и избыток 0,1 н. присутствии воздуха. Контрольная прораствора нитрата серебра и титруют в ба уже в конце третьей недели имела присутствии аммониевых железных квас- отстой и в течение трех месяцев стацов (NH Из табл. 1 видно, что ингибирующая количеств стабилизирующих добавок смесь эффективно стабилизирует хло- сведены в табл. 2. Таблица! Сутки Ингибированная про- Неингибированная ба в стальном сосу- контрольная проба в де стальном сосуде Прозрачная, P = опалисцирует Прозрачная, Р=О иг 14 Прозрачная Р=О мг Прозрачная, Р = опалисцирует Прозрачная, Р=6 мг Осадок, Р = 40 иг Осадок, Р = 53 мг 28 Прозрачная, Р=17 мг Осадок, P = 182,0 иг НСР = О, 22:. . 35 Прозрачная, НС0 — 0,161, Р = 30 иг Полностью отверждена 90 Немного осадка, Р= 293 мг (1, 05 ), HCP.=О, 17i Р = 2,083, HCC = 0,20 210 П р и м е ч а н и е. P — содержание осадившегося полимера из 10 мл хлораля после 2-3 мин кипения в 1 00 мл воды, Таблица 2 Сутки Количество стабилизатора Ка прола кт ам 0,1 вес.1, ка рбамид 0,03 вес. Капролактам 0,05 вес.4, карбамид 0,01 вес.l Ка и ро ла к там 0,1 вес.3 контроль) Капролактам 0,25 вес.:., карбамид 0,1 вес.б П роз ра ч на я, Р=Омг П ро эра чная, Р=Омг Прозрачная, P = О мг Остаток карбамида Остаток ка рбамида 14 Прозрачная, P=Омг П роз ра чна я, Р=Омг П роз ра чная, Р= Омг Прозрачная, P = 15 мг П роз ра чная, P = 23 мг Прозрачная, Р=Омг П роз рач на я, Р = 8иг, НСГ = 0,203,940643 Продолжение табл. 2 Количество стабилизатора Сутки Капролактам 0,1 вес.Ф (контроль) 28 Прозрачная, Прозрачная, P =40 мг,,P = 42 мг НСЕ = 0,21ж Прозрачная, Р = 7 мг Опалис цирует, Р = 15 мг HCP = 0,16Ж 35 Прозрачная, Опалисцирует, Прозрачная, НСЕ = 0,24 Р = 52 г — 173 мг Отстой, P = 85 мг, НСЕ = 0,1Д Осадок, Р = 140 мг Отстой, P = 1460 мг, НС6 = 0,301 Немного осадка, Р = 123 мг Осадок, P = 650 мг НСЕ= 0,27/ . Осадок Р = 405 мг 210 Отверждена Осадок, P = 710 мг Осадок, P = 1250 мг, НСР = 0,26 формула изобретения Способ стабилизации хлораля путем добавления стабилизатора, содержащего капролактам е количестве О, 05 0,25вес.Ф,отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости при хранении, используют стаСоставитель В. Жестков Редактор Л. Пчелинская Техред С. пигунова Корректор Г Огар Заказ 4699179 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ll)035 Москва I-)5 Раушская наб. 8. 4Д филиал ППП, "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Капролактам 0,1 вес.Ф, карбамид О, 03 вес.Ф Капролактам 0,05 вес.ь, карбамид О, 01 вес ° 4 Капролактам 0,25 вес.ф, карбамид 0,1 вес.3 билизатор, дополнительно содержащий ка рбамид в количестве О, 01-0, 10 вес. 4. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе Патент CIA N 3535384, кл. 260 — 601, опублик, 1970 (прото- . тип).
