Патент ссср 159495
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159495
ИПК С 07с
Класс 12о, 2„
Заявлено 12.VIII. 1957 (p6 582271123-4) ГОСУДАРСТВЕННЫ И
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЯ
СССР
Онубликоваио 1964. Бюллетень М 1
Подписная грг1ппа М 44
Хлораль, применяемый в настоящее время в больших количествах в производстве ДДТ, всегда содержит некоторое количество (до
60%) продуктов неполного хлорирования, главным образом, дихлорацетальдегида с т. кип. 89 С. При конденсации хлораля с хлорбензолом дихлорацетальдегид образует дихлордифенилдихлорэтан, что значительно снижает точку застывания ДДТ. При понижении точки застывания технического ДДТ ухудшаются его механические свойства, что отрицательно сказывается на процсссе получения высококон центр ированных порошков
ДДТ.
Предложен способ, в котором технический хлораль, выделенный из продуктоз хлорирования спирта методом перегопки над серной кислотой, способом так называемого холодного разложения или любым другим способом, подвергают ректификации на дополнительно установленной ректификационной колонне периодического или непрерывного действия эффективностью не менее 10 — 15 теоретических тарелок. В процессе ректификации отбирают головную фракцию, кипящую не ниже
94 С, количество которой составляет 1О—
20% от объема исходного хлораля. После отгонки головной фракции кубовый остаток, представляющий собой очищенный хлораль, без дополнительной перегонки передают на стадию конденсации с хлорбензолом.
Отогнанную головную фракцию возвращают на дохлорирование, что, однако, практически не снижает производительности агрега1
1"I
1
А. Л. Энглин, Е. В. Сергеев и В. Н. Егорова
I I
СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРАЛЯ та хлорирования, поскольку абсолютное количество дихлорацетальдегида в техническом хлорале невелико.
Процесс очистки хлораля желательно проводить в эмалированной аппаратуре, хотя можно работать и в незащищенных стальных аппаратах.
Пример 1. 400 г (248 льг) хлорированного масла (конечный продукт хлорирования спирта) перегоняют над 160 л1л концентрированной серной кислоты. Получают 316 г (208 л1л) хлораля. 158 г (104 л1.г) хлораля подверга10т ректификационной Отгонкс на колонне эффективностью 10 теоретических тарелок. Прн этом отбирают 18,5 льг (17,8% по объему) головной фракции, кипящей до
95,5=С. 85,5 л1.г кубового остатка ко денсируют по обычнои рецептуре с i1rîpáåíçîëoì.
В результате получают 280 г ДДТ, содержащего 76,4Я 1ã,1г, изомера, с температурой застывания (r1o американской методике) 89,9 С.
При конденсации исходного хлораля с хлорбензолом получают ДДТ, который содержит
72,4а/, и, г -изомера и имеет температуру застывания 86,5 С.
Пример 2. 200 г (124 льг) того же хлорированного масла обрабатывают при перемсшпвании и температуре 24 C 80 л1л концентрированной серной кислоты. После отстаи вания верхний слой хлораля (99 л1л) подвергают ректификации на той же колонне. Отбирают 19 л1л (12,2%) головной фракции, кипящей до 96 С. Нижний слой отработанной серной кислоты для извлечения остатков № 159495
Составитель А. Тищенко
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Т. С. Дрожжина
Подп. к печ. 2/XII — 63 г. Формат бум. 60+90 /з Объем 0,23 изд. л.
Заказ 3183 1 Тираж 725 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 хлораля дважды экстрагируют хлорбензолом, общее количество которого составляет 370 мл.
При конденсации хлорбензола с охлажденным кубовым остатком после отгонки от хлораля головной фракции получают 287 г ДДТ, содержащего 75,9% n,n -изомера, с точкой застывания 89,8 С.
Предложенный способ позволяет практически без потерь получить очищенный хлораль высокого качества, пригодный для получения высокоплавкого ДДТ, с температурой застывания не ниже 89 С, Предмет изобретения
Способ очистки хлораля от продуктов не. полного хлорирования этилового спирта с применением ректификации, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения потерь целевого продукта, от технического хлораля отгоня1от фракцию, кипящую не ниже 94 С.
