Способ получения двуокиси рутения

 

Союз Советских

Социалистичесиих

Респубпии

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (»>943204 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 12 11 80 (21) 3004549/23-26 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 01 0 55/00

1ооударственный ком итет во делам изобретений н открытий (53) УД К 546. 96 21..05(088.8) Опубликовано 15. 07. 82. Бюллетень № 26

Дата опубликования описайия 15.07.82

В.С.Комаров, M.Ä.Эфрос, Г.С.Лемешонок, A.Т.Розин и C.И.Еременко (72) Авторы изобретения

Институт общей и неорганической химии

АН Белорусской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛуЧЕНИя дВуОКИСИ

РУТЕНИЯ

Изобретение относится к способам получения двуокиси рутения, применяемой в качест ве активного компонента катализаторов для синтеза аммиака.

Известен способ получения двуокиси рутения, состоящий в том, что гидроокись рутения, осажденную из хлоридного раствора, отмывают От ионов С1 серной кислотой, затем оса2 док отмывают от S04-ионов горячей дистиллированной водой, сушат и прокаливают при 150 С (1).

Недостатком этого способа является трудность отмывки гидроокиси от анионов С1 и БО2, которые являются катали1ическими ядами. Полученная данным способом двуокись рутения имеет удельную поверхность 5 м /г.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси рутения, состоящий в том, что гидроокись рутения, осажденную из хлоридного раст вора, от мы вают от анионов горя чей водой, сушат и прокали вают при

650-700 С.

Недостатком данного способа является проведение длительной отмывки гидроокиси водой, в результате чего происходит агрегация частиц, и при последующей прокалке осадка при 650 — 700 С получается продукт с удельной поверхностью менее 1,8 м /г (2).

Цель изобретения — увеличение удельной поверхности конечного проду кт а.

Пост а вле нная цел ь дос.f и гает cR тем, что осаждают гидроокись руте2о ния из хлоридного раствора и отмывку от ионов хлора проводят 0,3-0,5 М раст вором нитрата магния, осадок

О сушат и прокаливают при 400-500 С.

Формула изобретения

Составитель Н.йостенко

Редактор Т. Веселова Техред 3. Палий Корректор A.Ôåðåíö

Заказ 5023/30 Тиран 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Х-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

3 94

Отмывка осадка нитратом магния приводит, к существенному сокращению объема промывных вод и продолжительности операции отмывки, что позволяет при последующей термообработке осадка получить конечный продукт с удельной поверхностью 20

21 м Гг.

Проведение отмывки гидрооки си рутения раствором нитрата магния, содержащим менее 0,3 моль/л приводит к увеличению продолжительности отмывки и к снижению качества конечного продукта, увеличение содержания нитрата более 0,5 моль/л нецелесообразно иэ-за повышения содержания

t магния в конечном продукте.

Предпочтительно термообработку проводить при 400-500 С, так как при температуре ниже 400 С не достигается полнота перехода гидроокиси в двуокись. При гемпературе выше

500 С наблюдается снижение удельной поверхности конечного продукта.

П р и и е р. Из теплого lj40 С) водного раствора, содержащего l5 г

Ru(0H)CI на 1 л воды, осаждают гидроокись рутения 1,5 ным раство ром КОН (рН 7}. Осадок отмывают декантацией до отрицательной реакции на С1 -ион 0,3 И водным раствором

Мд(МО ) . Отфильтровывают, сушат на воздухе, затем в сушильном шкафу . при 110 С и прокаливают при 400 С на воздухе.

Таким образом, отмывка гидроокиси рутения водным раствором нитрата магния позволяет упростить процесс

3204 4 получения двуокиси рутения, устранить ионы хлора, которые являются каталитическими ядами, и повысить удельную поверхность конечного про дукта. Присутствие следов магния в конечном продукте не мешает его использованию в качестве катализатора, поскольку t100 является одним иэ структурообразующих промоторсв ка>О талиэаторов синтеза аммиака и в ряде случаев вводится специально.

Способ получения двуокиси рутения, включающий осаждение гидроокиси иэ раствора хлоридов, отмывку осадка и его термообработ ку, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности конечного продукта, отмывку осадка гидроокиси проводят водным раст вором нитрата магния.

2. Способ по п.I, о т л и ч а юшийся тем, что содержание нитрата магния в промывном растворе

0,3-0,5 моль/л.

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что термообработ ку о гидроокиси ведут при 400-500 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Звягинцев О..Е., Колбин Н.И.,Рябов А.Н., Авт ократова Т.Д., Горюнов А. A.

Химия рутения. M. Наука", 1965

35 с.58.

2. Авторское свидетельство CCCP по заявке 4 2992653/26, кл. С 01 G 55/00, 08.05.80.