Способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой @ -глинозема

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ в945073 (Bl ) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 04. 01. 81 (21) 3232871/22-02 с присоелинениеет заявки М(23) Приоритет— (51)М. Кл.

С 01 F 7/02

3Ьеуааротеаквй кеиитет

СССР ео аелаи изобретений и открытий (53) УДК661. 834. . 061 (088. 8) Опубликовано 23.07.82. Бтоллетеиь № 27

Дата опубликования описания 23 . 07 . 82

Т. 3. Комм, А. P. Кауль, А. А. Плохих, Л. А. Калийийа и Ю. Д. Третьяков (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Кировский политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЛЮИИНАТОВ

ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ СО СТРУКТУРОЙ

/3 -ГЛИНОЗЕМА

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой ф -глинозема, применяемых при производстве твердых электролитов и топливных элементов.

Известен способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой ф -глинозема путем смешивания порошков соединений алюминия и соедине-, ний щелочных металлов с последующей термообработкой 11).

Однако получаемые продукты недостаточно однородны по составу.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структуp0 Pi -глинозема, включающий смешивание. оксалатов алюминия и щелочных металлов, добавление оксалата аммония, вливание их насыщенного водного раствора в неводный органический растворитель, сушку смеси при 70оС, прокаливание при 1000 С, прессование и спекание при 1580-1600оС (2$ °

Недостатками указанного способа . являются невозможность получения тонкодисперсных и активно спекающихся порошков полиалюминатов; выделение в процессе термообработки порошков токсичных продуктов разложения оксалата аммония и органического растворителя.

Целью изобретения является повышение качества продукта и улучшение санитарно-технических норм при веден и процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой В-глинозема, включающему смешивание оксалатов алюминия и щелочных металлов, сушку и термообработку по-. лученного продукта, перед сушкой смесь подвергают криохимической обработке. лимационной сушке в сублиматоре

KC- О в течение 2ч ч нви давлении

10 мм рт.ст. и максимальной температуре греющих плит 5Î С. Высушенную

5 смесь оксалатов подвергают дегидратации при постоянном перемешивании и температуре,140оС, а затем разлагают при 800вC. Полученный порошок полиалкмината натрия - Na 0 ° 6AP 0>

1в является однородным по составу, тонкодисперсным и активно спекающимся. Далее его направпяюг на иаготовление керамических изделий по жвастной технологии.

I.

Свойства продуктов, получаемых по предлагаемому и известному способаи представлены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет получить тонкодисперсные и активно спе кающиеся порошки полиалюминатов; улучшить санитарно-технические нормы ведения процесса за счет исключения токсичных продуктов разложения оксалата аммония и органического раство 5 рителя.

Способ получения полиалюминатов

Свойства продуктов

Известный Предлагаемый

Удельная .поверхность порошков, м /r

6,4

Удельное сопротивление керамики, Ом см

30-40

38-50 формула изобретения с

Составитель В. Мальцев

Редактор Н. Егорова Техред М. Надь Корректор А. Гриценко . с

Заказ 5246/29 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 945073

Криохимическую обработку ведут путем замораживания смеси растворов оксалатов алюминия и щелочного металла жидким азотом.

В результате криохимической обработки происходит быстрое замораживание отдельных капель раствора, что позволяет получить мелкие ледяные гранулы, имеющие, как правило, сферическую форму с равномерным распределением исходных солевых компонентов по объему. При проведении последующей сублимационной сушки не происходит образования жидкой фазы, наличие которой резко ухудшает однородность продукта..

Пример ° Раствор оксалата алюминия с содержанием 1089,06 г

Ap (Cg0 )p 9,5 Н О смешивают с раствором оксалата натрия с содержанием

49,72 г йа С О . Смесь диспергируют с помощью форсунки при избыточном давлении 1 атм в жидкий азот. После замораживания смеси полученный криохимический продукт подвергают субI

Способ получения полиалюминатов <о щелочных металлов со структурой 9глинозема, включающий смешивание ок- салатов алюминия и целочного металла, сушку и термообработку полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и улучшения санитарно-тех" нических норм,. перед сушкой смесь подвергают криохимической обработке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Патент СНА И .3475223, кп. 136-6, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

И 493433) кп. С 01 Г 7/02,. 1974.