Способ определения окиси алюминия

 

6.8.Зелинский, Л.Т.Проскуровская и Т!.А,алабае " Г

Научно-исследовательский институт вьй: зяб- .нащзяжейий при Томском ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени политехническом институте им.С.М.Кирова (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

ИЗобретение относится к исследованию и анализу материалов и может быть использовано при анализе ультрадисперсных металлических порошков, полученных электрическим взрывом.

Известен способ определения окиси алюминия в порошках, заключающийся в отборе определенной навески испытуемого порошка, разложении ее едким натром в герметичном объеме, определении процентного содержания ак-. .тивного алюминия по объему выделившегося водорода. По разности между исходной навескойпорошка и,содержани- ем алюминия в нем устанавливается количество окиси алюминия fl) .

Недостатком этого способа является низкая точность, обусловленная тем, что в исходном порошке алюминия содержатся различные примеси, которые также способствуют выделению водорода.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ рентгенографического определения окиси алюминия, заключающийся в

5 том, что пробу, содержащую оксид алюминия; сначала пропитывают водным раствором соли фторида аммония, затем смесь высушивают, обжигают на воздухе при 800-1100 С и проводят количественную .регистрацию рентгенографическим методом 32f .

Однако при анализе ультрадиаперсного алюминиевого порошка обжиг сме-. си на воздухе при относительно высокой температуре сопровождается; образованием оксида алюминия вследствие окисления исходного компонента порошка, поэтому истинное содержание окиси алюминия во взятой навеске получается завышенным .Кроме того, укаэанный температурный режим приводит к плавлению алюминия, проис.ходящему уже при 660 С..

Продолжительность отжига, ч

Темпе эа- . тура, С

Среда

0 0

0 0

2,0 3,2

450

Вакуум

470 0 0

5р0 0 2,5 7,1 10,0 12,3

55р 4,5 10 7 12,3 12,3 12,3

600 8,4 12,3 12,3 12,3 12,3

620 11,2 12,3 12,3 12,3 12,3

650 12,8 13,2 13,4 13,7 13,9

3 92

Цель изобретения - повышение точности способа определения окиси алюминия при анализе ультрадисперсного алюминиевого порошка, полученного электрическим взрывом.

Поставленная цель достигается способом определения окиси алюминия, состоящим в увлажнении отобранной навески порошка раствором соли, обезвоживании смеси, обжига и после-. дующей регистрации рентгенографическим методом.

При этом, обжиг ведут при 5200

620 С в вакууме или инертной среде, В качестве соли для приготовления увлажняющего раствора используют азотнокислый лантан.

Проведение обжига в инертной среде или вакууме повышает точность анализа за счет десорбции кислорода с поверхности частиц порошка наряду с предотвращением взаимодействия кислорода с отжигаемым материалом.

Определение оксида алюминия проводят методом рентгенофазового анализа. Для его проведения рентгеноаморфный оксид алюминия, образующийся во время взрыва алюминиевой. проволоки, переводят при 500-620 С в о

А.=A1 0 удобный для анализа. Процесс полиморфного перехода оксида алюминия в *-форму протекает в температурном интервале 470- 1000 С °

Однако определение с высокой точностью обеспечивает температурный интервал 500-620 С. Использование

2073 4 температуры ниже 500 С увеличивает время термообработки, а также приводит к заниженным результатам анализа, Отжиг порошка выше 620 С приводит к увеличению анализируемого количества оксида алюмичия. В области повышенных температур отжига скорость окисления адсорбированным кислородом алюминия сравнима со скоростью десорб10 ции кислорода, что и влияет на результаты анализа.

В таблице приведены экспериментальные данные обжига порошка.

Пример . Навеску исследуемого

15 порошка увлажняют водным раствором соли азотнокислого лантана с содержа 3+ нием La в количестве 0,1 вес.3 в пересчете на окисел.

Затем смесь обезвоживают при 90 С

20 в. вакууме, формуют из нее таблетки диаметром 10-12 мм при давлении прессования 60 МПа и взвешивают. на аналитических весах марки 8JlA-200 r-И с точностью до 0,0002 г. Обжиг таблеуок

25 проводмт в вакуумированных до 133 10Ъа кварцевых ампулах при 600 С в течение 5 ч. После обжига ампулы вскрывают, таблетки вновь взвешивают, растирают в порошок и проводят колищ чественную регистрацию окиси алюминия рентгенографическим методом.

Таким образом предлагаемый способ позволяет с высокой точностью опре-делять окись алюминия в ультрадисЗ персном алюминиевом порошке, полученном электрическим взрывом.

922073 Продолжение т аблицы

Продолжительность отжига, ч

)" l I ТТемпература, С

Среда

Количество, мас.Ф

Ю

700 13,0 13,3 13,7

1000 15 1

450 0 0

470 0 0,Аргон

0 0

2,0 3,1

500 0 23 70 98 123

550 4,3 10,4 12 1 12,1 32,1

600 8 3 32,3 32 1 12 3 32 1

620 11,0 12, l 12,1 12,1 12,3

650 124 326 12 7 129 132

7ц0 33,1 13,5 33,6

1000 14,8

Формула изобретения

Составитель O.Êóöåíêî

Редактор Н.Гунько ТехредМ. Гергель Корректор M.Êîñòà

Заказ 2488/30. Тираж 514:, Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал Wfl "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ определения окиси апюминия, включающий увлажнение исходного образца водным раствором соли, обезвоживание смеси, обжиг и последующую

; количественную регистрацию рентгенографическим методом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности при анализе ультрадисперсного алюминиевого пороака, полученного электрическим взрывом, обжиг ведут при 500-620 С в вакууме или инертной среде.

2. Способ по п.i о т л и ч а ющ и 9 с я тем, что в качестве соли для приготовления увлажняющего раствора используют азотнокислый лантан.

Источники информации, Эз принятые во внимание при экспертизе

Справочник, Цветные металлы.

t1., "Металлургия", 1975, с.191.

2.. Куклина В.М., Левицкий 3.А., Плясова Л.М., Жарков В.И. 0 роли

° в минерализатора в полиморфном превращении окиси алюминия, -"Кинетика и катализ", 1972, т.13, 1" 5, с.1269,1274.