Способ подготовки пробы для определения примесных элементов в многокомпонентных урановых сплавах

 

(72) Авторы изобретения

В. Н. Егоров и И. И. Новикова (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОВЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРИМЕСНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ

УРАНОВЫХ СПЛАВАХ

1 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб для определения примесных элементов в многокомпонентных урановых сплавах.

Известны способы подготовки проб для определения примесных элементов в многокомпонентных урановых сплавах спектральным методом, включающие смешивание окисленной пробы с буферными смесями. В качестве буферных смесей известно применение оксида галлия (в первом известном способе), который вводят в количестве 2 мас.%, смеси оксида галлия и фтористого стронция (во втором известном способе) в количестве 27 и

1,3 мас.% .по отношению к закиси - окиси урана 5"-1) и (2) .

Однако эти буферные смеси не позволяап определять с достаточной Чувствитель-то постыл большое число примесей.

Наиболее близким по технической cymности к предлагаемому является способ подготовки пробы для определения при2 месных элементов, включающий смешивание окисленной пробы с оксидом индия, который вводят в количестве 2-3 мас.% от количества пробы ГЗ ) .

Недостатком известного способа также является невозможность определения с необходимой чувствительностью всех примесей, подлежащих анализу в многокомпонентных урановых сплавах.

Цель изобретения — повышение чувствительности, точности анализа, а также числа определяемых примесей из одной навески.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки пробы для определения примесных элементов в многокомпонентных урановых сплавах спектральным методом, включающим смешивание окисленной пробы с буферной смесью - оксидом индия, дополнительно вводят в буферную смесь фтористый нат-рий и угольный порошок при следующем соотношении компонентов в анализируемой смеси, мас.%: порошок, 12,5

30 100 100 100 100 30 10 300

2 Фтористый натрий, 0,35

100 100 100 100 30 10 300

3. Оксид индия, 3,8

30 . 30 30 10 10 3 30

4 С, 8,0

0,1

2,5

10 30 30 10 10 1 . 10

5 С, 11,0

0,25

3,7

6 С, 12,5

0,325

3,8

3 3 1 3

7 С, 14,0

0,4

3,,9

8 С, 17,0

0,7

5,0

10 10 10 10 10 1 10

3 948723 4

Оксид индия 3,7-3,9 темы элементов являются труднолетучифтористый натрий 0,25-0140. Ми соединениями). Снижение спектральноУгольный порошок 1 1,0-14,0 го фона и его флюктуаций, а также увеОкисленная проба Остальное личение стабильности горения дуги и °

Экспериментальными данными было пропессов испарения примесей (за снет подтверждено, что и количественные со- введения в пробу угольного порошка и отношения компонентов в смеси обеспе- оксида индия) положительно сказывается чивают наивысипие,. чувствительность и иа точности и чувствительности определеточность одновременного определения ния примесей. Введение в пробу фториспримесей в сплавах урана с цнрконием, и того натрия способствует повышению ниобием, молибденом и другими металла- чувствительности определения некоторых ми побочных подгрупп III -ф групп рерио- примесей, например бора и алкминия, за дической системы элементов. счет их фторирования.

Интенсивность спектрального фона снижается вследствие уменьшения стене . В табд. 1. приведены экспериментальни испарения в лугу основного и легиру- ные данныв из которых видно, что сосющих компонентов за счет их карбидиза- тав предлагаемой смеси является оптимации в результате реакций с угольным по- льным дня повышения чувствительности рошком (карбиды металлов побочных одновременного определения многих приподгрупп Ill -Й групп периодической сис- месей, Т аблица1

5 9457

Из табл. 1 видно, что добавки только отдельных компонентов буферной смеси (строки 1-3), как и добавки смесей (строки 4 и 8), еостав которых существенно отличается от предлагаемого (стро- s ки 5-7), не позволяют получить максимально возможные чувствительности опрвделения примесей. С предложенным составом буферной смеси удается снизить нижний предел одновременного определе- <6 ния примесей A0, S, Cd, Cu, М(, 8»

$п, со, Cr, iе, Мп, Й», Са, Sr, Sa, 64,8%, 6» и некоторых других в высоколегированных урановых сплавах в

3-10 раэ. Наряду с этим повышается 1$ точность определения указанных элементов (коэффициент вариации уменьшается с 20-30% до 15-20%). Воэможность одновременно определять все указанные выше примеси из одной навески позволя- 20 ет сократить время и трудозатраты, идущие на анализ. С буферной смесью состоящей из окисленной пробы и оксида индия (известный способ), не удается одновременно с другими примесями с 2З, удовлетворительной чувствительностью апределять многие элементы.

Пример . Окисленную пробу сплава растирают с буферной смесью в соотношении 5 1. На 1 г окисленной пробы щ берут 200 мг смеси, в которой содержится 150 мг угольного порошка, 46 мг оксида индия и 4 мг фтористого натрия.

Затем навеску растертых с буферной смесью проб по 30 мг помещают и уплотняют в угольные электроды типа

° Таблиц а2

Сплав с Мо (15 мас.%) 92 47 30 12 33 75 50 83 42

Сплав с Zr и ЙЪ(по

8 мас.%) 74 35 30 20 45 93 70 76 37

Сплав с Т иМ (по

4 мас.%) Ф

3,2 2,2 4 1 1,5 5 3 6,1 3,4 7,4 4,4

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять с высокой чувстви-. тельностью и точностью большое количество примесных элементов в высоколегиpoBalarbtx многокомпонентных сплавах

Содержание остальных примесей оказалось меньше нижнего предела определения, мас.%: А< 1 ° 10 <; Ис, ЯП, .Э» по

1 10 4. Сс(3.10 5; Ь и Со по 3-1Ф

BA,Gd н ЭЬ по по 1 ° 10

23 б

"рюмка с размерами: наружные диаметр и высота чашки 6 и 5,2 мм, диаметр и глубина канала 3,5 и 4,7 мм и диаметр и высота шейки 3;5 и 3,5 мм соответственно.

Далее спектры проб и стандартных образцов, приготовленных таким же образом, как и пробы, возбуждают в дуге переменного тока при силе тока 20 А и регистрируют на спектрографе с обратной дисперсией 0,3-0,6 нмlмм (например, на спектрографах ДФС-13 или

ДФС --8). Экспозиция составляет 40 с.

Стандартные обоаэцы, используемые для пос роения градуировочных графиков, готовят на основе закиси — окиси урана с добавками легирующих компонентов в количестве, равном среднему содержанию их в анализируемом сплаве. Додавки легирующих компонентов вводят в виде соответствующих, оксидов.

В качестве аналитических пинийиспольэуют спектрапьные пинии, нм:

В 249,7; Е 259,9; Cr 425,4;

® 341,4; А9 396,1; >о 257,6;

В» 251,6; Cv 324,7; С4 393,3;

А 328,0; 54q; 285,2; Sn 284,0;

Ич 306 7 Cd 228 8; Sr 407 7;

Со 340,5; Sq 455,4; qg 403,3 н Q 252,8.

Смесь проверена на образцах сплавов урана с молибденом (15 мас.%), цирконием и ниобием (по 8 мас.% каждого), ванадием и титаном (по 4 мас.% каждого). Результаты анализа приведены в табл. 2.

7 048723 8 урана с цирконием, ниобием, молибденом, тельно вводят фтористый натрий и угольтитаном, ванадием и другими металлами ный порошок при следующем соотношении и юбочных подгрупп ill - Ч групп периоди- комцонентов в анализируемой смеси, ческой системы элементов. мас.%

5 Оксид индия 3,7»3,9

Фтористый натрий 0,25-0,40

Формула изобретения Угольный порошок 11,0-14,0

Окисленная проба Остальное

Способ подготовки пробы для опреде- Источники информации, пения примесньас элементов в многоком- 1О принятые во внимание при экспертизе понеитных урановых m ax спектраль- g. Ю. Res.gag Вор. Stand; Ч 35.Й46, ным методом, вклю.ающий смешивание экисленной пробы с буферной смесью - g а,,э e @46 qggg pQg оксидом индия, о т л и ч а ю щ и и — С 0 - ОТ с я тем, что, с целью повышения s- 15 ствцтельности, точности анализа, а так- . Ъ. В ЕСМРОИ Я., СаЕР. аЧс нс ЕЕ же числа определяемых примесей из од- bocf ana9. ВрФСЬ Ос(ldpb ° pmduitS ee< ч ной навески, в буферную смесь дополни- PdriS,194Т1Ч.S с. 33.

Составитель Ю. Куценко

Редактop H. Лазаренко Техред С.Мигунова Корректор Г. Огар

Заказ 5319/61 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4