Способ определения титруемой кислотности вин

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскии

Социалистическик

Республик (1п940060 (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 24.07.79 (2I ) 2838795/28-13 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 30.06,82. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 03.07.82 (51) М. Кл.

G0l N 31/16 фкударстмииый комитет

СССР ао лелем юоеретеиий и открытий (SB) УДК 543.24 (088.8) М. П. Асмаев, К. Г. Годин, В. И. Левченко и А. П. Алексеенко (72) Авторы изобретения

Краснодарский политехнический институт (7t) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТРУЕМОЙ

КИСЛОТНОСТИ ВИН

Изобретение относится к пищевой промышленности, к методам исследований пищевых продуктов, в частности к определению титруемой кислотности вин, и может быть использовано при разработке

5 автотматических анализаторов титруемой кислотности, а также в практике работы заводских лабораторий химико-технологического контроля винзаводов.

Известен способ определения титруемой кислотности вин, предусматривающий дозирование анализируемого раствора и титранта, установление объема последнего, пошедшего на титрование, и момента окончания процесса титрования по точке эквивалентности (1) .

Недостатками известного способа яв ляется следующее: длительность проведения анализа титруемой кислотности, обусловленная, кроме всего прочего, наличием 2о операций добавления индикатора, покапельное добавление титранта к анализируемо,му раствору и наблюдение за изменением показаний потенциометра. Кроме того, наличие дополнительных ошибок измерения, B .."ванных ошибками в отсчете по шкале бюретки израсходованного объема титранта и показаний потенциометра.

Бель изобретения - повышение точности и сокращение длительности анализа.

Указанная цель достигается тем, что в способе определении титруемой кислотности вин, предусматривающем дозирование анализируемого раствора и титранта, установление объема последнего, пошедшего на титрование, и момента окончания процесса титрования по точке эквивалентности, установление объема титранта осуществляют по величине интервала времени его истечения через калиброванное от- верстие, причем отсчет времени начинают по изменению электрического сопротивления смеси анализируемый раствортитрант при касании струи титранта поверхности анализируемого раствора, и заканчивают при равенстве электрического потенциала анализируемого раствора потенциалу, соответствующему точке эк(5) 3 94006 вивалентности, а определение титруемой кислотности осуществляют по калибровочному графику зависимости последней от времени истечения титранта.

Известно, что объемный расход 9 жид кости, вытекающей из сосуда, заполненного последней до постоянного уровня Но, через отверстие площадью (kJ с коэффициентом расхода 0 определяется как

О =Puu 42qHo, где Q - ускорение свободного падения.

Иэ выражении (1) можно -получить зависимость времени истечения жидкости из 15 сосуда правильной формы при переменном напоре в å а 1 (2у

4-2 2 ъжО Ю, Ф4М 2ф где Q - поперечное сечение сосуда;

Н - текущее значение уровня жидкос» ти.

В результате тождественных преобразований выражения (2) получаем зависи%(t) 2pmig н 4-ОЬФа с

«„ (3) 0 4

Положив 1/щ = Nl(t) и подставив выл» жение (3) и (4), получаем

1000,(1PWVRH0 t-А Ы Ш И)

Т т. е. зависимость величины титруемой кислотности от времени истечения раствс ра щелочи иэ бюретки, заполняемой до постоянного уровня Но, при титровании определенного объема вина /

Таким образом, автоматическое определение титруемой кислотностн возможно по результатам измерения промежутка времени с момента начала титрования до наступления нейтральной реакции в анализируемой пробе вина.

На фиг. 1 изображено устройство для осуществления способа; на фиг. 2 — калибровочный график зависимости титруемой кислотности от времени истечения титранта, построенный по результатам предвс. ительных испытаний эталонных образцов с известной кислотностью, не- посредственно в единицах кислотности.

Устройство содержит бюретку 1 с напорной емкостью 2, укрепленной на штативе 3. В верхней части бюретки 1 вмонтирован общий электрод 4 и электрод 5

30 где (g) - количество жидкости, вытекающей из сосуда за время t .

Зависимость (3) позволяет при извесчъных ф, Ф, Но,9. определить количест во жидкости, вытекшей эа время $ из со3$ суда, имеющего площадь поперечного сечения Q и заполненного жидкостью на момент времени = 0 до уровня Но, через отверстие площадью ш с коэффициентом расхода Ц .

Известно также, что, титруемую кисло ность Х выражают в г/л в пересчете на винную кислоту для виноградных вин и в пересчете на яблочную кислоту для плодово-ягодных вин и вычисляют по формуле фЯ ОООЧщт

К=в Â (4) где У - количество 0,1н. раствора едкого натра или едикого кали, из-

"расходованное на титрование, мл;„зо количество кислоты, r, соо эетст вующее 1 мл 0,1н,раствора едкого натра или едкого кали и равное для винной кислоты

0,0075, для яблочной 0,0067: и

1000 коэффициент пересчета резуль татов на 1 дл;

М - количество исследуемого вина, мл. сигнализации уровня.

Устройство содержит также первый стакан 6 с анализируемым раствором 7, в который помещен первый измерительный электрод 8 и вспомогательный электрод 9.

Кроме того, устройство снабжено вторым стаканом 10, заполненным раствс ром 11 сравнения, при этом эа потенциал точки эквивалентности принимают потенциал эталонного раствора, например, содержащего 0,79г мол. КН РО4 в 1 л

0,5н. раствора NOOH, в который помещен второй измерительный электрод 12.

Оба стакана соединены электрическим ключом 13. Я стакан 6 помещена ампула 14 с ферромагнитным стержнем, а сам стахан 6 установлен на магнитную мешалку 15.

Устройство содержит блок 16 сигнализации конца процесса титрования, блок

17 измерения разности потенциалов расз воров, блок 18 измерения интервалов времени и измерительный прибор 19.

Общий электрод 4, электрод 5 сигнализации уровня и вспомогательный электр род 9, опущенный в анализируемый раствор, подключены к входу блэка 16 сигнализации. Измерительные электроды 8 и 12 соединены со входом блока 17 изt5

25

5 94006 мерения разности потенциалов, выход которого связан с контактным измерительным прибором 19, сигнал которого поступает в блок 16 сигнализации.

Устройство работает следующим образом. (в полуавтоматических режимах

Подготовка и "Титрование ) .

В режиме Подготовка" открывают соленоидиый вентиль 20, при этом происходит наполнение бюретки 1 раствором едкой щелочи иэ напорной емкости 2. В верхней части бюретки 1 укреплены общий электрод 4 и электрод 5 сигнализации уровня. При касании раствором едкой щелочи электрода 5 сигнализации уровня блок 16 сигнализации заканчивает режим

"Подготовка" прибора к работе, а соленоидный вентиль 20 прекращает подачу раствора едкой щелочи.

В режиме "Титрование открывают соленоидный вентиль 21 при этом происходит истечение раствора едкой щелочи иэ бюретки 1 в стакан 6 с анализируемым раствором 7.

В момен=. касания струи раствора едкой щелочи анализируемого раствора 7 в стака« не 6 происходит замыкание в системе титрант-анализируемый раствор. При этом на выходе блока 16 сигнализации появляется

0 6 гаемым способом для каждого образца.

B приготовленных таким образом растворах распределение кислотности следующее:

0,5 Х, 0,75 Х, 1,0Х, 1,25Х, 1,5 Х, где Х вЂ” кислотность вина, г/л. По полученным данным на миллиметровой бумаге строят график в координатах времени ис» течения титруемой кислотности в масштабе определяемой требуемой точности.

Преимушеством способа является то, что при его реализации с помощью описанного выше устройства, повышается точность контроля за счет исключения погрешностей (средняя приведенная погрешность составляет 2, 12%), связанных с ошибками при определении объема израсходованной на титрование едкой щелочи и момента окончания процесса титрования.

Кроме того, сокращается время, затрачиваемое на проведение анализа в автоматическом режиме до 60 с и число выполняемых при этом операций. С помощью предлагаемого способа возможно получение результатов испытаний непосредственно в единицах измерения определяемой величины.

Формула изобретения сигнал, начинающий отсчет времени тит рования в блоке 18.

При непрерывном расходе щелочи и перемешивании анализируемого раствора

7 происходит выравнивание потенциалов анализируемого раствора 7 и раствора 1135 сравнения. B момент равенства потенциалов на выходе измерительного блока 17 появляется сигнал, останавливающий отсчет времени в блоке 18 и прекращается подача едкой щелочи в анализируемый раствор соленоидным вентилем 2 1.

Исходную кислотность определяют с помощью калибровочного графика (фиг. 2), построенного по результатам предварительных испытаний эталонных образцов с известной кислотностью, непосредственно в единицах кислотности по измеренным промежуткам времени истечения титранта.

Применительно к определению титруемой кислотности виноградного или плодо50 вого вина построение градуировочного графика производят в следующей последовательности. Берут вина, титруемая кислотность которых определена по методам ГОСТ-14252-73, приготавливают из них ряд растворов, содержащих 5,0;

7,5; 10; 12,5; и 15 мл вина и дистиллированной воды и определяют время истечения титранта в соответствии с предлаСпособ определения титруемой кисло ности внн, предусматривающий дозирование анализируемого раствора и титранта, установление объема последнего, пошедшего на титрование, и момента окончания процесса титрования по точке эквивалентности, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности анализа и повышения его точности, установление объема титрана осуществляют по величине интервала времени его истечения через калибровочное отверстие, причем отсчет времени начинают по изменению электрического сопротивления смеси анализируемый раствор - титрант при касании струи титранта поверхности анализируемого раствора, и заканчивают при равенстве электрического потенциала анализируемого раствора готенциалу, соответствующему точке эквивалентности, а определение титруемой кислотности осуществляют по калибровочному графику зависимости последней от времени истечения титранта, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вина. Методы определения титруемой кислотности. ГОСТ 13252-73.

Фиг.1

5

Q с>с, %э р и

О 25 N Я 40 45 50

Ппкатния саужйигра,с

ВНИИПИ Заказ 4659/66 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП "Патент", v. Ужгород, ул. Проектная, 4